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锝和錸的鹵絡(luò)合物


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-06-19

       鹵化物Re3Cl9和Re3Br9能各自溶解在濃HCl或HBr中。不知道在溶液中的確實(shí)物種，但是用許多大的一價(jià)陽離子M已得到下面類型的物質(zhì)：M3Re3X12，M2Re3X11，MRe3X10和M2Re4Br15·3H2O。根據(jù)存留的Re3X9單元解釋前三個(gè)異常的化學(xué)計(jì)量是簡單的。這三個(gè)外界的位置（見圖26－D－4）是另外的配位體如Xn-離子依附的位置，隨這一陽離子晶體堆積的因素和溶液中的平衡而定，這些位置中的一個(gè)或二個(gè)或所有的三個(gè)在被沉淀的絡(luò)合物陰離子中都可以被充滿。最后敘述的化合物是由Re3Br9（H2O）3組成，在那里外界的位置被水分子和ReBr62-離子占有，后者由于ReⅢ的部分氧化而產(chǎn)生，這個(gè)化合物能從含有等摩爾量的Re3Br9和ReBr92-中直接沉淀出來。


       交換研究已經(jīng)指出，在Re3X3X6'X3''一類中配位體的不穩(wěn)定性次序是：X''＞＞＞X'（非橋鍵）＞X（橋鍵）；因此有可能得到帶有混合配位體的化合物例如CsRe3Cl3Br7（H2O）2，其中有一（Re3Cl3）的核心，同時(shí)Br原子在X'位置上，X''位置被二個(gè)水分子和一個(gè)Br-占有。
       在HCl或HBr溶液中用H2或H3PO2還原ReO4-可以得到完全不同的各種ReⅢ鹵絡(luò)合物。這些是Re2X82-離子它們有圖26－D－5所示的這種結(jié)構(gòu)。憑這個(gè)異常的重疊結(jié)構(gòu)解釋了Re—Re四重鍵的組成。用Re3Cl9與熔融的Et2NH2+Cl-在127℃處理可以方便地得到Re2Cl82-離子。同時(shí)這個(gè)也許是最方便的制備方法。Re2X82-離子能還原成Re2X83-和Re2X84-物種，推測其中是保留了Re2X82-結(jié)構(gòu)。Tc2X82-離子確實(shí)已證明有掩蔽（D4h）結(jié)構(gòu)。用Cl2或Br2氧化ReCl82-或Re2Br82-離子則轉(zhuǎn)變成Re2X92-離子，后者也能被還原成Re2X92-離子；Re2Cl92-離子也可用其它方法得到。

       ReCl4（CH3CN）2的還原導(dǎo)至［ReCl4（CH3CN）2］-離子的生成是有趣的，后者較Re2Cl82-離子更穩(wěn)定。
       金屬錸在500－550℃與PCl5反應(yīng)產(chǎn)生［PCl4］+［ReCl6］-。在不同條件下的PReCl8，也可能得到的是［PCl4+］2［Re2Cl8］2-。根據(jù)下面反應(yīng)錸（Ⅴ）也形成ReF6-離子。

       還有一種Re（SCN）6-離子，它是ReCl5與熔融的KSCN反應(yīng)時(shí)形成的一種锝的同類物。這許多的ReX6-化合物具有1．3－2．7玻爾磁子的磁矩（在300℃），其氟化物鹽類是強(qiáng)的反鐵磁性。
       ReⅣ和TcⅣ形成穩(wěn)定的MX62-離子。ReF62-在水溶液中，甚至在強(qiáng)堿性溶液中也是十分穩(wěn)定的；奇怪的是TcF62-目前還沒有報(bào)道過。最重要的和最有用的絡(luò)合物是六氯化物的鹽類，用8－13M鹽酸還原TcO4-或ReO4-可以得到，加入KI作還原劑則更好。在TcO4-情況下它被還原，實(shí)際上首先產(chǎn)生K2（TcCl5OH）的沉淀，然后重新溶解在過量的HCl中產(chǎn)生［TcCl6］2-。K2TcCl6（黃色）和K2ReCl6（黃綠色）形成大的八面體同晶型的結(jié)晶。這些鹽和其它鹽的溶解度是與六氯鉑酸鹽類似其中大的一價(jià)陽離子產(chǎn)生不溶的鹽類。在水中K2ReCl6水解產(chǎn)生ReO2·xH2O。用鹽酸還原TcO4-或ReO4-的過程中能離析出氧化態(tài)Ⅴ的中間絡(luò)合物。Tc和Re的六溴化絡(luò)合物用HBr作用于氯的絡(luò)合物可以制得，將溴化物與HI加熱制備六碘絡(luò)合物。
       液態(tài)ReF6與堿金屬氟化物反應(yīng)產(chǎn)生比較不穩(wěn)定鹽MⅠReF7和M2ⅠReF8。在K2ReF8中有分立的ReF82-離子，這離子有一正方反棱柱構(gòu)型。

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