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锝和錸的復(fù)雜含氧絡(luò)合物


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-06-20

       含有膦配位體的氧錸化合物有一很廣泛和重要的化學(xué)；在這化學(xué)中關(guān)鍵分子是ReOX3（PR3）2（X＝Cl或Bri）（R3＝Ph3或Et2Ph）。主要的氯絡(luò)合物為ReOCl3（Ph3）2，用ReO4-與PR3在含有HCl的乙醇中相互作用可以得到。綠色ReOCl3（PEt2Ph）2的結(jié)構(gòu)是畸變的八面體，在八面體中Cl在氧對面和膦配位體的互相間是反位的，這和其它有關(guān)的絡(luò)合物，包括ReOX2（OR）4（PR3）2型，用不同溶劑結(jié)晶都能得到其同分異構(gòu)體。但是看來在溶液中平衡很快發(fā)生。ReOCl3（PPh3）2的一些較重要的反應(yīng)見圖26－D－6所示。鹵化物離子（或其它配位體）和Re＝0鍵相反是不穩(wěn)定的，例如在乙醇中它容易被取代，產(chǎn)生ReOX2（OEt）（PR3）2化合物。


       化合物ReO（OEt）I2L2（L＝PPh3或py）通過下面反應(yīng)能轉(zhuǎn)變成反式二氧絡(luò)合物：

       ReOCl3（PR3）2化合物與羧酸在空氣存在下的反應(yīng)導(dǎo)至形成兩系列雙核絡(luò)合物Re2OCl5（PR3）2（OOCR）和Re2OCl3（PR3）2（OOCR）2。雖然它們最初形成的分子式稍有不同，這些結(jié)構(gòu)表示于圖26－D－7。雖然兩者表觀氧化數(shù)不同（＋4．0和＋3．5），但都有鍵長為2．51－2．52Å的Re—Re鍵。這種相似性可假定是由于在兩種情形下橋鍵系統(tǒng)的抑制作用幾乎相等。

       ReOCl3（PPh3）2，ReO（OEt）Cl2（PPh3）2或［ReOX4］的更不平常的反應(yīng)之一是與潮濕的吡啶反應(yīng)，最后產(chǎn)物是橙色鹽［ReO2py4］Cl·2H2O。一個(gè)中間絡(luò)合物Re2O3Cl4py4也能離析出來。暗示與Re＝0成反位的不安定氯的置換導(dǎo)致不能離析的羥基物種，這有可能縮合成有氧橋的絡(luò)合物。這個(gè)機(jī)理也根據(jù)二氧絡(luò)合物是最后產(chǎn)物和對應(yīng)的反式－氧－乙氧基化合物的穩(wěn)定性的事實(shí)而提出的，如圖26－D－8所示。

       在二硫代氨基甲酸鹽絡(luò)合物中，例如在Re2O3（S2NCEt2）4和在［（CN）4OReOReO（CN）4］4-離子中已證實(shí)線型O＝Re—O—Fe＝O基團(tuán)的存在，Re2O3（S2NCEt2）4可用ReOCl3（PPh3）2與Na2S2NCEt2·3H2O在丙酮中處理得到。

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