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空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)、系統(tǒng)分析和分別分析


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-06-29

空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)

       對(duì)于鑒定反應(yīng)的選擇,我們一般是希望其靈敏度高一些好。但過于靈敏的反應(yīng)往往會(huì)把由試劑、器皿以及其它原因而引進(jìn)的痕量外來離子當(dāng)做試樣中存在的離子鑒定出來,或者由于配制的水,輔助試劑或器皿等引進(jìn)了被鑒定的離子,也會(huì)導(dǎo)至錯(cuò)誤的結(jié)論。這樣的問題可以通過做空白試驗(yàn)來解決??瞻自囼?yàn)即在完全相同的條件下,只用試劑而無樣品存在(或以蒸餾水代替樣品)時(shí)的試驗(yàn),以資比較。例如在試樣的HCl溶液中用NH4SCN鑒定微量Fe3+時(shí),得到了淺紅色溶液,表示有微量鐵離子存在。為了弄清這微量Fe3+是否為原試樣所有,可取配制試液用的蒸餾水加入同量的HCl和NH4SCN溶液,如得到同樣淺紅色,說明此微量Fe3+并非原試樣所有;如所得紅色更淺或無色,則說明試樣中確實(shí)含有微量Fe3+。

       用已知溶液代替試樣溶液,同樣進(jìn)行鑒定,稱為對(duì)照試驗(yàn),對(duì)照試驗(yàn)則用以檢查試劑是否變質(zhì)失效,或反應(yīng)條件是否控制正常。當(dāng)鑒定反應(yīng)不夠明顯或有異常現(xiàn)象,特別是在懷疑所得到的否定結(jié)果是否準(zhǔn)確時(shí),往往需要做對(duì)照試驗(yàn)。例如用SnCl2鑒定試樣中Hg22+時(shí),得到微量白色渾濁,那么究竟是試液中無Hg22+還是SnCl2試劑失效變質(zhì)呢?此時(shí)可進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。取已知的Hg22+練習(xí)試液按前操作,加同樣的SnCl2試劑,結(jié)果仍同前面一樣,只有微量白色渾濁出現(xiàn),由此說明SnCl2存放過久,已失效變質(zhì),應(yīng)新鮮配制后,再進(jìn)行試驗(yàn)。

       空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)對(duì)于正確判斷分析結(jié)果,及時(shí)糾正錯(cuò)誤有重要意義。

系統(tǒng)分析和分別分析

       在多種離子共存時(shí),不經(jīng)分離,利用特效反應(yīng)直接檢出待檢離子的方法,稱為分別分析法。分別分折法適用于指定范圍內(nèi)離子的分析,若無特效反應(yīng)時(shí),只要經(jīng)過較少的分離步驟即可檢出。

       由于目前能應(yīng)用的特效反應(yīng)還不夠多,掩蔽劑的應(yīng)用還很有限,因此在分析成分復(fù)雜的試樣時(shí),為了避免干擾物質(zhì)的影響,就必須按照一定的步聚和順序,將離子加以逐步分離,然后逐個(gè)檢出全部離子,這樣的分析方法叫做系統(tǒng)分析法。

       在進(jìn)行系統(tǒng)分析時(shí),常常利用離子的共同反應(yīng),用一種試劑將幾種離子同時(shí)分離出來,這種試劑稱為組試劑。利用組試劑可以把混合物中的多種離子分成幾個(gè)組,然后再利用選擇性較高的反應(yīng)一一檢出每一組中可能存在的離子。在陽離子分析中主要采用系統(tǒng)分析法,也兼有一些分別分析的內(nèi)容;在陰離子分析中,則主要采用分別分析法。


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