沉淀法重量分析中試樣的稱取和溶解
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-04
稱取的試樣應(yīng)具有代表性,即試樣的組成應(yīng)能代表所要分析物質(zhì)的平均組成,否則,分析結(jié)果毫無意義。為了平均取樣,對于液體試樣只要充分搖勻或攪勻即可;對固體試樣,應(yīng)先磨細(xì)、過篩、然后再充分混勻,并干燥到恒重。至于分析時(shí)應(yīng)取多少試樣才合適,要根據(jù)樣品中被測組分的含量和沉淀的性質(zhì)來決定??偟恼f來,試樣不能太少,否則稱量的相對誤差以及各個(gè)步驟中所產(chǎn)生的誤差在測定數(shù)值中占有較大的比重,而使分析結(jié)果的準(zhǔn)確度降低但也不能取樣太多,否則產(chǎn)生的沉淀太多,給過濾和洗滌帶來困難。一般情況下,取樣量可根據(jù)所得沉淀經(jīng)干燥或灼燒后的重量為標(biāo)準(zhǔn),即以稱量形式的重量為標(biāo)準(zhǔn)具體的說,對比較重的晶形沉淀(如BaSO4)灼燒后沉淀重量應(yīng)為0.3~0.5克;對體積龐大的膠狀沉淀(如Fe(OH)3)灼燒后沉淀(Fe2O3)重量應(yīng)為0.1克左右;對一般晶形沉淀(如MgNH4PO4)的重量在0.1~0.2克為宜。
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試樣應(yīng)稱取的重量可根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算求得。
例1 測定Na2SO4·10H2O樣品中Na2SO4的百分含量時(shí),如果利用生成BaSO4沉淀的方法,應(yīng)稱取試樣多少克?
應(yīng)稱取Na2SO4·10H2O,0.4~0.7克做為試樣。
例2 有一含硫約50%的樣品,如用沉淀為BaSO4的方法測定該樣品中硫的含量時(shí),應(yīng)取試樣多少克?(設(shè)最后所得BaSO4沉淀為0.5克)。
應(yīng)稱取含硫50%的試樣重為:
0.07×100/50≈0.14克
將干燥后的試樣放入干燥清潔的稱量瓶中,稱量試樣和稱量瓶的總重量,然后取出稱量瓶,拿到準(zhǔn)備盛放試樣的燒杯上方,打開稱量瓶蓋,用瓶蓋輕輕敲擊瓶口上方,使樣品落入燒杯中,操作姿勢如圖5-5所示。估計(jì)倒出的試樣接近于所需重量時(shí),級(jí)緩地直立稱量瓶,同時(shí)用瓶蓋輕輕敲擊瓶口,使粘附在瓶口的微粒落回瓶內(nèi),蓋好瓶蓋,再稱量一次,兩次重量之差,即為稱出試樣的重量。
在進(jìn)行上述操作時(shí),應(yīng)避免用手直接拿稱量瓶,可戴清潔干燥的細(xì)線手套或用一干凈光潔的塑料薄膜套著稱量瓶取放。有時(shí)一次傾出的試樣量未必恰好合適,還須傾出次甚至三次,直至合適為止。一般稱取試樣的重量,可在計(jì)算量的±10%之間即可。如果試樣傾出過多,則只能棄去重新再稱。稱好的試樣用表面皿蓋好燒杯。
用減重法連續(xù)稱取三份試樣時(shí),只須稱量四次即得。例如:
樣品份數(shù)
重量(克)
被稱物質(zhì)
|
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
稱量瓶和試樣
倒出試樣后瓶和試樣
試樣
|
9.8723
9.3365
0.5358
|
9.3365
8.7842
0.5523
|
8.7843
8.2103
0.5739
|
為了更快的稱取試樣,可以先用臺(tái)秤稱取空稱量瓶的重量,然后裝入適量的樣品,再用分析天平進(jìn)行準(zhǔn)確稱量。兩次重量之差即為試樣的大約重量。這樣密易估計(jì)每次應(yīng)當(dāng)?shù)钩龆嗌贅悠贰?/span>
稱好的試樣,可用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?,是常用的溶劑是水,所以一般都將試樣直接溶解在水中,對于在水中不溶的試樣?yīng)分別用酸、堿或氧化劑來溶解。溶解后的溶液體積,一般以100~200毫升為宜。
溶解時(shí),溶劑應(yīng)沿玻璃棒慢慢的倒入燒杯中,以防濺出。如有氣體產(chǎn)生,燒杯應(yīng)用表面皿蓋好。要加熱時(shí)度在水浴或石棉網(wǎng)上小心加熱。溶解完畢后,濺附在表面皿上的液滴必須用蒸餾水洗入燒杯中。