重量分析中沉淀的干燥和灼燒
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-05
干燥和灼燒的目的是除去沉淀中的水分和洗滌液中的揮發(fā)性物質(zhì)，并使沉淀具有固定的組成。
當(dāng)沉淀需要在較高溫度下才能除去水分時(shí)，可在瓷坩堝中進(jìn)行干燥和灼燒。
首先要處理坩堝至恒重，把洗凈的空坩堝斜放在鐵環(huán)上所架的泥三角中，如圖5-11所示。坩堝蓋斜倚坩堝口，如圖5-13所示，先用小火將坩堝烘干，然后逐漸加大火焰高溫灼燒。灼燒坩堝的溫度必須和以后灼燒沉淀的溫度一致。在灼燒過(guò)程中應(yīng)將坩堝和蓋用坩堝鉗子轉(zhuǎn)動(dòng)，使灼燒均勻。如此灼燒20分鐘，逐漸減小燈焰，最后熄火，讓坩堝在原處冷卻到用手背靠近只有微熱感時(shí)，用微熱過(guò)的坩堝鉗子把坩堝移入干燥器中，冷卻30分鐘后取出稱(chēng)量。再將空坩堝按同樣方法灼燒、冷卻、稱(chēng)量，直至恒重為止。灼燒坩堝可用煤氣燈、酒精噴燈或在高溫電爐(馬福爐)中進(jìn)行。在灼燒過(guò)程中要防止由溫度的突升或突降使坩堝破裂。為此，在將坩堝進(jìn)行高溫灼燒前必須經(jīng)過(guò)預(yù)熱；當(dāng)從高溫中取出時(shí)也應(yīng)讓坩堝在稍低的溫度下停片刻后才能取出，坩堝鉗亦需預(yù)熱后方能接觸坩堝。如果在電爐內(nèi)灼燒，應(yīng)將坩堝蓋蓋上，但應(yīng)留有空隙。
將洗凈的沉淀和濾紙一起從漏斗中取出，按圖5-12所示的方法折卷成小包，把沉淀包在濾紙中，注意勿將沉淀丟失。如漏斗上活有微量的沉淀，可用濾紙碎片擦去，與沉淀包卷在一起。
把濾紙包放入已恒重的坩堝中，將濾紙層數(shù)較多的一面向上，以利于濾紙的灰化。然后將坩堝斜放在泥三角上，擱上坩堝蓋，把燈的火焰先放置在圖5-13(a)所示的位置上，用小火小心加熱，利用熱空氣對(duì)流將濾紙和沉淀烘干。在干燥過(guò)程中，加熱不可太急，否則坩堝遇水容易破裂；沉淀中的水分也會(huì)因猛烈氣化而把沉淀沖出。
沉淀干燥后，把燈移至坩堝底部，如圖5-13(b)所示的位置，繼續(xù)用小火加熱，使濾紙慢慢炭化，注意切勿讓濾紙著火，以免沉淀微粒被火焰帶走。如果濾紙著火應(yīng)立即將燈移去，并將坩堝蓋蓋好，讓火焰自行熄滅，然后繼續(xù)炭化，直至不再冒煙為止。這時(shí)可逐漸加大火焰，并用坩堝鉗轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，以利于炭的灰化。當(dāng)坩堝壁和沉淀上的炭完全灰化后，便可把坩堝直立在泥三角中，蓋好坩堝蓋，繼續(xù)用大火灼燒15～20分鐘后，逐漸減小火焰，最后熄火。讓坩堝在空氣中稍冷到用手背靠近坩堝只有微熱感覺(jué)時(shí)移入干燥器中，冷卻30分鐘，稱(chēng)其重量。再重復(fù)灼燒(約10～15分鐘)、冷卻和稱(chēng)量，直至達(dá)到恒重為止。
如果用馬福爐(常用溫度950℃以下，不得長(zhǎng)時(shí)間超過(guò)1000℃)灼燒沉淀，應(yīng)該在炭素灰化后才能放入爐內(nèi)灼燒。從爐內(nèi)取出坩堝后放在石棉網(wǎng)上在空氣中冷卻到微熱時(shí)移入干燥器中。其它操作同上。
在200℃以下便可達(dá)到固定組成的某些沉淀，就不必用無(wú)灰濾紙過(guò)濾和放在磁坩堝中灼燒，只要在恒重的玻砂坩堝中進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和烘干至恒重即可。
為了加快過(guò)濾速度可用減壓過(guò)濾法，具體操作是：將玻砂坩堝洗凈，按測(cè)定時(shí)相同溫度干燥至恒重。然后將坩堝放在吸濾瓶上如圖5-8所示。先傾注濾液，然后抽氣進(jìn)行減壓過(guò)濾。經(jīng)數(shù)次傾注洗滌后，將沉淀倒在坩堝內(nèi)，再用洗滌液少量多次的洗滌沉淀，直至洗凈雜質(zhì)為止。取下玻砂坩堝，放在表面皿上，置于干燥箱中根據(jù)具體要求選擇適當(dāng)溫度干燥至恒重。根據(jù)兩次重量之差，就可算出沉淀的重量。
.jpg "坩堝在泥三角上的放置法/沉淀的包卷")
.jpg "沉淀在坩堝中的干燥(a)和灼燒(b)")
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