亞硝酸鈉法中標準溶液的配制和標定
實驗室k / 2019-07-11
1.0.1M亞硝酸鈉標準溶液的配制 亞硝酸鈉和芳胺間的反應(yīng)是1:1的分子比相作用,所以亞硝酸鈉標準溶液濃度常用摩爾濃度(M)表示。亞硝酸鈉放置在空氣中不穩(wěn)定和易吸水。因此用間接法配標準溶液后再進行標定。亞硝酸鈉溶液在pH=10左右最穩(wěn)定,因此加入少量碳酸鈉做穩(wěn)定劑。亞硝酸鈉的分子量為69.00。
操作步驟 在臺秤上稱取7.2克亞硝酸鈉晶體,溶于新煮沸的冷蒸餾水中,加水稀釋成1升。加入0.1克碳酸鈉,搖勻備用。
2.0.1M亞硝酸鈉標準溶液的標定 標定亞硝酸鈉溶液,可用對氨基苯磺酸、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑做基準物質(zhì)?,F(xiàn)在多用對氨基苯磺酸。
對氨基苯磺酸難溶于水,須先用氨水溶解,然后再用鹽酸中和氨,并使成1~2N的酸性。標定反應(yīng)為:
操作步驟 精密稱取120℃干操到恒重的基準無水對氨基苯磺酸約0.4克于燒杯中,插入細玻璃棒,加蒸餾水30毫升及濃氨水3毫升,攪拌使落解后,加鹽酸8毫升,攪拌,在30℃以下,用0.1M亞硝酸鈉溶液滴定。將滴定管尖插入液面下約三分之二處,迅速滴入21~22毫升左右亞硝酸鈉溶液,隨滴隨攪拌。將滴定管尖提出液面,用少量蒸餾水沖洗管尖,洗液并入滴定液。繼續(xù)緩緩滴入亞硝酸鈉溶液,至用細玻璃棒蘸取溶液少許,在涂有碘化鉀淀粉指示劑的白瓷板上劉過,如立即顯藍色條痕,停止滴定攪拌一分鐘,再蘸取少許劉一次,如仍立即顯藍色條痕,即為終點。按下式計算亞硝酸鈉溶液濃度。