簡單固體無機(jī)鹽的未知物分析實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-18
一、目的
1.熟器簡單固體無機(jī)鹽的分析步驟，能初步鑒定出一種簡單無機(jī)鹽的組成。
2.鞏固常見陽離子和陰離子的鑒定反應(yīng)。
二、方法提要
樣品的分析程序主要分以下四項(xiàng)：
1.樣品的初步觀察
2.陽離子的分析
(1)陽離子試液的制備
(2)陽離子的初步試驗(yàn) 根據(jù)陽離子的鹽酸鹽、硫化物、氫氧化物、碳酸鹽等的溶解度不同及沉淀顏色不同，消去不可能存在的陽離子，縮小陽離子的分析范圍。
(3)陽離子的確證試驗(yàn) 將可能存在的陽離子進(jìn)一步確證。
3.陰離子的分析
(1)陰離子試液的制備 用Na2CO3除去重金屬陽離子。
(2)陰離子的初步試驗(yàn) 根據(jù)陰離子的鋇鹽和銀鹽溶解度的差異、氧化還原性的差異等，消去不可能存在的陰離子，縮小陰離子分析范圍。
(3)陰離子的確證。
4.總結(jié)推斷
三、操作步驟
(一)樣品的初步觀察 仔細(xì)觀察并記錄樣品的顏色、形態(tài)，估計(jì)樣品可能含有哪些元素。
(二)陽離子的分析
1.陽離子試液的制備 為了防止陽離子的水解，陽離子試液制成酸性試液。
(1)樣品溶于水者 取樣品0.1克，于刻度離心管中，加水5毫升溶解(必要時(shí)可以加熱溶解)，如溶液顯堿性，需加6N HNO3將溶液酸化。
(2)樣品溶于鹽酸者 取樣品0.1克，于刻度離心管中，加12N HCl0.5毫升溶解，加水稀釋到5毫升。
(3)樣品溶于硝酸者 取樣品0.1克，于刻度離心管中，加16N HNO30.5毫升，溶解，加水稀釋到5毫升。
(4)樣品溶于王水者 取樣品0.1克，于刻度離心管中，加王水0.5毫升溶解，加水稀釋到5毫升。
2.陽離子的初步試驗(yàn)
(1)觀察試液的顏色
(2)火焰試法
(3)NH4+、Fe3+、Fe2+的檢出
(4)陽離子的分組試驗(yàn)
①取陽離子試液3～4滴，加6N HCl1～2滴，如有白色沉淀產(chǎn)生，表示有第一組陽離子存在。離心分離，于沉淀上加15N NH3·H2O數(shù)滴，攪拌，沉淀完全溶解，示有Ag+，如沉淀變黑示有Hg22+，如沉淀溶于熱水，示有Pb2+。
②取陽離子試液8～10滴于刻度離心管中，用3N HCl調(diào)整溶液酸度為0.3M。水浴上加熱數(shù)分鐘，通H2S(可以用硫代乙酰胺代替通H2S)，如有沉淀產(chǎn)生，示有第二組陽離子存在，注意觀察沉淀顏色，初步推斷可能存在的陽離子。
③取陽離子試液6～8滴于離心管中，加2N NH4Cl2滴6N NH3·H2O數(shù)滴使溶液對石蕊試紙顯堿性，加(NH4)2S6～8滴(或硫代乙酰胺6滴)，水浴上加熱，攪拌，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，如有沉淀產(chǎn)生，示有第三組陽離子存在。注意觀察沉淀的顏色及性質(zhì)初步判斷可能存在的離子。
④取陽離子試液4～5滴于離心管中，加2N NH4Cl2滴，加2N NH3·H2O至溶液對石蕊試紙顯堿性反應(yīng)，加(NH4)2CO3試劑數(shù)滴，水浴上加熱，如有白色沉淀析出，可能有Ba2+或Ca2+。
⑤如果前面所有分組試驗(yàn)均呈陰性反應(yīng)，則試液中可能有K+、Na+、NH4+、或Mg2+存在。
3.陽離子的確證實(shí)驗(yàn) 根據(jù)初步試驗(yàn)的結(jié)果，消去不存在的離子，對可能存在的離子進(jìn)一步確證。
(三)陰離子的分析
1.陰離子試液的制備 陽離子僅含有K+、Na+或NH4+的樣品易溶于水，可取樣品0.2克，加水溶解，再加2N NaOH數(shù)滴使呈堿性加水至5毫升制成陰離子試液。
若樣品含有重金屬陽離子試樣溶于水，(除K+、Na+或NH4+以外的陽離子)，則取固體樣品0.2克于磁坩鍋中，加3N Na2CO3 3毫升，加熱微沸1分鐘。如樣品為不溶于水者，應(yīng)加熱微沸10分鐘，并隨時(shí)補(bǔ)充因加熱而失去的水分。離心沉降，檢查沉淀完全后分離。棄去沉淀，在離心液中小心地加入3N HAc中和至溶液呈近中性或微堿性(用pH值試紙?jiān)囼?yàn))。若有沉淀析出，再次離心沉降，離心液置刻度離心管中，加水稀釋至5毫升，此溶液簡稱“制備液”。
2.陰離子的分組試驗(yàn)
(1)取陰離子“制備液”6～8滴，用3N HAc調(diào)至呈酸性(用石蕊試紙?jiān)囼?yàn))，在沸水浴上加熱數(shù)分鐘，攪拌，以逐去CO2。加2N NaOH1滴，使溶液呈微堿性(用石試紙?jiān)囼?yàn))溶液用做檢驗(yàn)第一組陰離子用(SO32-、S2O32-、CO32-等在酸中易揮發(fā)或不穩(wěn)定，其陰離子應(yīng)直接取原試樣或制備液檢查)。
加BaCl2試劑2滴，如有沉淀析出，示有第一組陰離于存在，注意觀察沉淀的顏色，離心沉降，于沉淀上滴加2～3滴2N HCl，如沉淀不溶示有SO42-存在。
(2)取陰離子“制備液”4～6滴，加2N HNO3使呈酸性反應(yīng)(用石蕊試紙?jiān)囼?yàn))，加AgNO3試劑2，如有沉淀析出，示有第二組陰離子存在，注意觀察沉淀的顏色。
(3)取陰離子“制各液”6～8滴，用3N HAc中和至顯微酸性(用石蕊試紙?jiān)囼?yàn))，在沸水浴上加熱數(shù)分鐘以逐去CO2，溶液用作第三組陰離子的檢出。
初步確定陰離子所屬組別后，可根據(jù)需要，進(jìn)一步做陰離子的氧化性、還原性、加酸試驗(yàn)等，以消去不存在的陰離子，推斷可能存在的陰離子。
3.氧化性陰離子試驗(yàn) 取陰離子制備液4～5滴于離心管中，加2N H2SO4使試液酸化，加KI-淀粉溶液2滴，溶液若變深色，則可能有AsO43-(較濃時(shí))，NO2-存在。
4.強(qiáng)還原性陰離子的試驗(yàn) 取陰離子“制備液”4～5滴于離心管中，加2NH2SO4使試液酸化，加入含KI的0.1％碘淀粉溶液，著藍(lán)色褪去，則可能有SO32-、S2-、S2O33-、CN-存在。
5.還原性陰離子的試驗(yàn) 取陰離子“制備液”4～5滴于離心管中，加2N H2SO4使試液化，加入0.01N KMnO4溶液，如KMnO4的紫紅色褪去，則可能有SO32-、AsO33-、S2-、S2O32-、Cl-(在濃度大時(shí))、Br-、I-、NO2-存在。
6.揮發(fā)性陰離子存在試驗(yàn) 取原試樣少許，置離心管中，加2N硫酸數(shù)滴，用手指輕敲離心管下部，知果沒有氣泡，可將試管在水浴上加熱，如有氣泡產(chǎn)生，表示可能含有CO32-、SO32-、S2-、CN-、NO2-等，注意觀察氣體有無特殊顏色和特殊嗅味(切不可直嗅!有毒!)
7.陰離子的確證試驗(yàn) 根據(jù)初步試驗(yàn)的推斷，進(jìn)一步用個(gè)別鑒定反應(yīng)確證。
(四)總結(jié)推斷
對試樣的陽離子部分和陰離子部分進(jìn)行確證以后，結(jié)合對試樣的外表觀察及初步試驗(yàn)就可以確定該試樣是由什么離子所組成，并盡可能說明是什么化合物。
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