紅外分光光度計(jì)的主要部件有哪些?
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-24
自本世紀(jì)四十年代后期出現(xiàn)第一臺自動記錄雙光東紅外分光光度計(jì)以來,隨著電子技術(shù)的發(fā)展,目前紅外分光光度計(jì)正朝著寬波數(shù)、小體積及多用途方向發(fā)展。尤其是微處理機(jī)的應(yīng)用,解決了定量分析靈敏度差的問題,并可求解線性方程對多組分進(jìn)行定量分析。在定性方面,應(yīng)用電子計(jì)算機(jī)在對未知物結(jié)構(gòu)鑒定時,可進(jìn)行譜帶的辨認(rèn)與檢索。同時,也使得與氣相色譜等儀器的聯(lián)用成為現(xiàn)實(shí)。
紅外分光光度計(jì)分為色散型及干涉分光型二大類,前者為常用紅外分光光度計(jì),而干涉分光型為付里葉變換紅外光譜儀。
主要部件有:
1.輻射源 常用的紅外輻射源有Nernst燈硅碳棒及鎳鉻絲線圈等;此外,在付里葉變換紅外分光光度計(jì)上一般以激光作為輻射源。
(1)Nernst燈:以氧化鋯(ZrO2)85%與氧化釔(Y2O3)15%燒結(jié)而成一長約30mm、直徑為2.5mm的中空圓筒棒,在低溫情況下為絕緣體,當(dāng)升溫至500℃時,電阻迅速降低而成半導(dǎo)體,當(dāng)溫度升高至800℃時,成為導(dǎo)體并開始發(fā)射連續(xù)紅外輻射,工作溫度為1750℃,故在工作前需進(jìn)行預(yù)熱。這種光源的特點(diǎn)是發(fā)光強(qiáng)度大,但機(jī)械強(qiáng)度差,使用壽命短。
(2)碳硅棒:外形為兩端粗中間細(xì)的空心棒,作為光源的中間部分直徑為5mm,長約50mm,工作溫度為1200~1400℃,特點(diǎn)是壽命長、堅(jiān)固、發(fā)光面積大、工作前無需預(yù)熱,但需用水冷卻裝置,且耗電量大。
(3)鎳鉻絲線圈:將鎳鉻絲繞在一絕緣體上,其工作溫度為1100K,一般在普及型紅外分光光度計(jì)上使用。
2.色散元件 有棱鏡和光柵兩種,早期儀器多采用巖鹽棱鐿,現(xiàn)在均用光柵。
(1)巖鹽棱鏡:由于玻璃能吸收紅外線,故在紅外分光光度計(jì)中采用無機(jī)鹽大結(jié)晶制成的巖鹽棱鏡,常見為NaCl、KBr晶體。由于巖鹽棱鏡易吸濕,且折射率隨溫度的升高而降低,這類儀器需在恒溫恒濕條件下使用。同時不同巖鹽材料的紅外透過區(qū)限及色散曲線不同,不能用一塊巖鹽棱鏡來作為整個中紅外區(qū)的色散元件,因此必須備有幾種不同巖鹽棱鏡。
(2)光柵:系在玻璃或金屬表面上,在每毫米的間隔內(nèi)刻制若干條等距線槽,當(dāng)紅外輻射到達(dá)光柵表面時,由反射線間的干涉作用而形成光柵光譜,從而達(dá)到色散的目的。
3.檢測器
(1)熱電偶:將二種不同導(dǎo)體的金屬絲焊接成二個接頭,并使這二接頭有一溫差,則在回路中產(chǎn)生電勢有一微電流通過,這種裝置即為熱電偶。
HW型真空熱電偶,用半導(dǎo)體熱電材料制成的一對正極和一對負(fù)極,正負(fù)電極的尖端用涂有金黑的金箔聯(lián)結(jié)構(gòu)成熱電偶的接受靶,并密封抽真空,靶的正面為巖鹽窗片,以接收紅外輻射。
(2)Golay池:Golay池是目前紅外分光光度計(jì)所用檢測器中靈敏度比較高的一種(圖13-17)。通過巖窗的紅外輻射被低熱容量薄膜所吸收,由于薄膜溫度升高,空氣中的氦氣因加熱膨脹而產(chǎn)生壓力,使封閉氣出另一端的軟鏡膜變形,另外從檢測器光源射出的光通過線柵到達(dá)軟鏡膜,當(dāng)外界無紅外輻射,則軟鏡膜處于平衡狀態(tài),由軟鏡膜反射出來的上部線柵象與下部線柵象完全重合,若有紅外輻射,則軟鏡膜變形,線柵象發(fā)生位移,使射向光電管的光強(qiáng)發(fā)生改變而被檢測。
4.吸收池 對液體及氣體樣品可用液體或氣體吸收池,它們均具有巖鹽窗片,各種巖鹽窗片的透過限見表13-4。
表13-4 各種巖鹽窗片的應(yīng)用波長
材料 |
透過限度波長(μm) |
NaCl |
16 |
KBr |
28 |
CsI |
56 |
KRS-5 |
45 |
對KBr及NaCl窗片需注意防止吸濕潮解。