天然產(chǎn)物的提取一一溶劑提取法
化學(xué)先生 / 2019-07-25
溶劑提取法主要依據(jù)提取溶劑與樣品中存在的化合物間性質(zhì)的“相似相溶"原理。通常按極性化合物易溶于極性溶劑，非極性化合物易溶于非極性溶劑，同類分子或官能團(tuán)相似的分子彼此互溶的一般規(guī)律 來選擇提取溶劑。如果選擇溶劑適當(dāng)，就可以比較順利地將目標(biāo)成分提取出來。
溶劑提取方法有多種可供選擇。在選擇時(shí)應(yīng)根據(jù)藥材情況和有效成分性質(zhì)，比較幾種常用方法的優(yōu)劣和效率高低。藥材粉碎的程度、提取時(shí)間、提取溫度以及設(shè)備條件等因素也都直接影響到提取效率和提取質(zhì)量,應(yīng)認(rèn)真考慮。為避免在提取過程中發(fā)生成分的變化,通常采用玻璃或搪瓷器皿用于提取。
1.浸漬法(maceration)
浸漬法是指在室溫條件下將粉碎好的原料放人盛有適當(dāng)溶劑的密閉容器中浸泡以溶出其中化學(xué)成分的方法。此方法既適于預(yù)試驗(yàn)也能用于大量提取,方法雖然簡(jiǎn)單但目前仍然被廣泛使用。提取過程中進(jìn)行定時(shí)或不定時(shí)的攪拌(可使用機(jī)械振蕩器或混合器保障混合均勻)能提高提取速度。當(dāng)溶出的代謝物在提取液中的濃度與樣品中的濃度達(dá)到平衡時(shí)提取完全停止。提取后,通常采用傾瀉法將殘?jiān)c溶劑分離，粗略澄清后再進(jìn)行過濾。如果粉末太細(xì)不能過濾則需采用離心法分離。為了保證提取完全，可以對(duì)樣品進(jìn)行多次重復(fù)浸漬,所有提取液過濾后合并。
浸漬法的主要缺點(diǎn)是操作過程相當(dāng)費(fèi)時(shí)，提取效率差，少則幾小時(shí)，多則需數(shù)周時(shí)間。要達(dá)到浸漬提取完全需要消耗大量溶劑，也可導(dǎo)致所提取化合物和原料的潛在丟失，如某些化合物如果在室溫下溶解性很差則不能被有效提取。但從另一個(gè)方面來看，由于浸潰法提取在室溫下完成，很少導(dǎo)致熱不穩(wěn)定化合物的降解，因此本法適用于有效成分遇熱易被破壞以及含有大量多糖.淀粉、樹膠、果膠和黏液質(zhì)的藥材的提取。采用水作為溶劑進(jìn)行浸潰時(shí)，需要加人適量氯仿正丁醇等作為防腐劑，預(yù)防提取液發(fā)霉變質(zhì)。
2.滲漉法(percolation)
在滲鹿法中，粉碎好的原料先浸泡于滲流筒(percolator, 一種底部帶活塞的圓簡(jiǎn)狀或錐狀容器)的溶劑中。然后，在原料的頂部導(dǎo)人更多的溶劑并使其緩慢平穩(wěn)地向下移動(dòng)，最后從底部流出滲流簡(jiǎn)。由于在滲施筒的出口裝有過濾器，滲流液不需要進(jìn)行過濾。滲流法既適用于預(yù)試提取也適用大規(guī)模提取。與浸漬法相比，連續(xù)滲洗可以通過向滲流簡(jiǎn)中重復(fù)添加新溶劑并收集合并提取液來實(shí)現(xiàn)對(duì)原料中目標(biāo)成分的完全提取，提取效率較高。為了保證滲漉完全，可以采用特殊試劑檢測(cè)滲流液中存在的化合物。
在進(jìn)行滲流時(shí)有幾個(gè)問題需要考察。原料粉碎程度能影響提取物產(chǎn)率。因此，細(xì)粉和諸如樹脂和植物等過度膨脹的原料(如樣品中含有黏液質(zhì))能堵塞滲漉筒。此外，如果原料在容器中分布不均勻(如將原料裝填得太實(shí))，溶劑則不能到達(dá)所有的區(qū)域,造成提取不完全。溶劑和原料間的接觸時(shí)間(即滲流速率)和溶劑的溫度也能影響提取產(chǎn)率。較高的溫度能促進(jìn)提取，但也能導(dǎo)致不穩(wěn)定代謝物的分解。滲施法的缺點(diǎn)還有溶劑消耗量大、滲鹿過程耗時(shí)且操作比較麻煩。
3.煎煮法(boiling)
煎煮法就是直接將粉碎好的藥材加人適量水中加熱煮沸，以提取出藥材中化學(xué)成分的方法。煎煮法是中醫(yī)提取中藥時(shí)最常采用的傳統(tǒng)方法。此方法簡(jiǎn)便，藥材中的成分可被不同程度地提取出來。揮發(fā)性成分及有效成分遇熱易破壞的中藥不宜采用此法,對(duì)含有多糖類成分的中藥，煎煮后提取液較黏稠，過濾困難，實(shí)際工作中要注意避免。
4.回流法(reflux)
采用易揮發(fā)有機(jī)溶劑進(jìn)行加熱提取時(shí),回流提取法是最佳選擇。這種方法既能提高效率，又能減少溶劑的消耗。既適用于分析、預(yù)試驗(yàn)提取，也能完全滿足大量提取的要求。其缺點(diǎn)是長(zhǎng)時(shí)間的加熱回流會(huì)破壞熱不穩(wěn)定的化合物，因此，樣品中若含有受熱易被破壞的成分時(shí)不宜采用本法。
5.索式法( soxhlet)
索式提取法因其便捷被廣泛用于天然產(chǎn)物的提取。此法對(duì)于預(yù)試和大量提取均適用。植物粉末置于提取室的纖維素套簡(jiǎn)內(nèi)，下面與收集燒瓶相連，上面與回流冷凝管相連。將適當(dāng)?shù)娜軇┘尤藷恐?，然后進(jìn)行加熱回流。當(dāng)冷凝的溶劑聚集在套簡(jiǎn)內(nèi)達(dá)到一定高度時(shí),則通過虹吸管送人下面的燒瓶。
索式提取法的主要優(yōu)點(diǎn)是提取為連續(xù)過程。當(dāng)被溶解的代謝物所飽和的溶劑傾入燒瓶時(shí)，新溶劑則會(huì)重新冷凝下來在套筒內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)提取。這就使索式提取法與浸漬法和滲漉法相比，需要消耗的時(shí)間和溶劑更少。然而,索式提取法的主要缺點(diǎn)就是提取物在提取溶劑的沸點(diǎn)溫度下不斷受熱,這將使熱不穩(wěn)定化合物遭到破壞并導(dǎo)致人為成分的產(chǎn)生,因此,存在受熱易分解成分的樣品不宜采用此方法。
閩ICP備15011996號(hào)-4
|
閩公網(wǎng)安備35040002000218號(hào)
|