天然產(chǎn)物的提取一一固相提取法和加壓溶劑提取法
化學(xué)先生 / 2019-07-25
1：固相提取法
固相提取法是利用被提取物質(zhì)在液固兩相間的分配作用進行樣品前處理的一種技術(shù)。它結(jié)合了液固萃取和液相柱色譜兩種技術(shù)。固相提取以固體填料填充于塑料小柱中作固定相,樣品溶液中被測物或干擾物吸附到固定相中，使被測物與樣品基體或干擾組分得以分離。固相提取是發(fā)生在固定相和流動相之間的物理過程,其實質(zhì)就是液相柱色譜的分離過程。其分離機制、固定相和溶劑的選擇都與液相色譜有相似之處，就是利用待分離或提取物質(zhì)在液固兩相的分配系數(shù)不同得以分開。固相提取的目的要么將待測組分比較牢固地吸附在固定相上，從復(fù)雜基體中將待測組分分離富集出來，要么是待測組分在固定相上沒有保留或保留很弱，而干擾物質(zhì)或基體在固定相上具有較強的保留，從而使樣品中的基體物質(zhì)或干擾物質(zhì)得以除去,與溶劑萃取相比，固相提取有很多優(yōu)勢，如被測物的回收率很高，被測物與基體或干擾物質(zhì)的分離選擇性和分離效果更高，操作簡單、快速、易于自動化，不會出現(xiàn)溶劑萃取的乳化現(xiàn)象，可同時處理大批量樣品,使用的有機溶劑少，能處理小體積樣品等。固相提取法也有其缺點:①損失大;②重復(fù)性差;③SPE保護柱通常由塑料制成，會吸附待測成分，降低分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2:加壓溶劑提取法
加壓溶劑提取法，也稱“加速溶劑提取法"，采用比其他提取方法更高的溫度,這就需要高壓使溶劑在高溫下保持液態(tài)。此法最適用于大量樣品的快速可重復(fù)的預(yù)試提取。粉碎好的原料加人提取室并將提取室放人加熱箱中，然后從儲液池泵人溶劑使其充滿提取室，在一定時間內(nèi)，按程序設(shè)定值進行加熱和加壓，提取室用氮氣沖洗，提取物自動過濾后收集于燒瓶中。使用新溶劑清洗提取室并溶解殘留的組分。最后采用氮氣進行清掃，使樣品揮干。高溫和高壓提高了溶劑滲透進人樣品的能力,改善了代謝物的溶解能力,增大了提取速度.提高了提取率7。此外，低溶劑消耗使加壓溶劑提取法成為比常規(guī)方法更經(jīng)濟且環(huán)境友好的替代方法0。由于提取后樣品被徹底吹干，可以采用同溶劑進行重復(fù) 提取或采用極性逐步加大的多種溶劑依次提取。另一個優(yōu)點是此技術(shù)可程序化控制,這大大提高了方法的重復(fù)性。然而，對每一個樣品而言都需要對各種影響因素，如提取溫度、提取時間和最合適溶劑等進行優(yōu)化。采用加壓溶劑提取法從黃芩中提取黃芩素”，并與索氏提取法進行對比,結(jié)果表明前者提取20 min的提取效率與后者提取3~4 h相當(dāng)。
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