化學研究中的實驗方法
化學先生 / 2019-08-08
人們依照研究目的，使用科學儀器和設備,有意識地去控制自然過程條件,模擬自然現(xiàn)象，避開次要矛盾，突出主要因素，使自然過程純化、典型化，在特定條件下去探索客觀規(guī)律，從而認識客觀世界,這種認識方法就是實驗方法。它可以暴露自然過程或生產(chǎn)過程在自然條件下無法暴露的特性，所以是一種更便于進行觀察、研究、探索自然界本質(zhì)及其規(guī)律的方法。科學實驗是人類區(qū)別于任何動物的獨特的活動，是人類進步的基礎活動，是最偉大的實踐活動。
實驗方法不同于簡單的、自然的觀察方法。第一，實驗方法有人為的干預,通過控制某種變量(待研究的因素)，限制其他的變量，從而突出主要因素，排除次要因素,使研究對象以純粹的，更便于觀察和分析的形態(tài)表現(xiàn)出來。第二，實驗方法要使用大量儀器和設備。雖然科學觀察，特別是近現(xiàn)代的科學觀察中，也大量運用觀察儀器,但從本質(zhì)上來說，都只是人體感官的延長和擴展。而在實驗方法中,儀器、設備成了研究必備的物質(zhì)基礎。人們就是運用這些儀器來控制和干預過程的各種條件。因此實驗研究必須有相應的設備齊全的實驗室。在一定意義上說，實驗室的水平和普及程度,代表著國家和民族的科學水平和研究能力。第三，實驗方法具有一定的能動性。它能夠變不能直接觀察的現(xiàn)象為可直接觀察的;變未來的或過去的現(xiàn)象為現(xiàn)實的;變復雜的現(xiàn)象為簡單的;從觀察表面的一般現(xiàn)象到觀察深人的、更接近本質(zhì)的現(xiàn)象。而且可以反復再現(xiàn)，重復觀察研究，其他研究者也可做重復實驗。只要實驗者很好地發(fā)揮個人主觀能動性，就能科學地觀察世界、正確地實驗。正如巴甫洛夫所說:“觀察是搜集自然現(xiàn)象所提供的東西，而實驗則是從自然現(xiàn)象中提取他所愿望的東西。”在考察和研究化學實驗方法時,應充分注意以下三點:
1.實驗方法推動了化學科學的發(fā)展。
化學是實驗性非常強的一門科學,實驗方法一直推動著它的發(fā)展?？梢哉f，實驗是化學研究中最基本、最常用的方法。基于此，有人甚至認為，化學是實驗科學。
自波義耳以來的300多年中，化學的每次重大突破，大多與實驗方法的改進密切相關，尤其是18世紀以后,由于定量實驗越來越精密，促使化學飛速發(fā)展。
17世紀以前，化學以煉丹術和煉金術為主要內(nèi)容，當化學處于原始形式”時代時,已出現(xiàn)了一些實驗裝置。當時的化學著作中，記載了不少有關熔化、焙燒、溶解、過濾結(jié)晶、升華、蒸餾等操作方法。煉丹術和煉金術可稱為一種原始的實驗方法。J. R.帕廷頓在《化學簡史》中曾寫道:“煉金術士設想的嬗變的實驗有:在空氣中焙燒賤全屬礦石一一方鉛礦(硫化鉛)， 當鉛生成時有強烈的硫黃氣味;鉛在灰分燒掉以后.剩下微量的黃金……”煉金家們極其重視熱對物質(zhì)的作用，在他們的著作中描述了各式各樣的爐子以及用它們所做的實驗。其實驗方法就是燃繞和焙繞。
在煉金術土所從事的原始的準實驗的基礎上，波義耳、虎克(R Hooke. 1635~1703)和梅獻J. Mayow,.1635~ 1679)對燃燒和焙燒進行了一系列研究。波義耳是個出色的實驗家，他改進了許多當時常用的儀器,進行了大量的實驗工作。1661 年，他發(fā)表的《懷疑派的化學家》,就是一部建立在實驗方法 基礎上的近代化學的啟蒙著作，但僅從這一書中.還不足以充分了解他的實驗技巧。1673年，他在《關于火焰和空氣的關系的新實驗》中，講到過一個在真空容器中的燃燒實驗。他對實驗的做法與觀察到的實驗現(xiàn)象，作了非常詳細的敘述:“把紅熱鐵板放在鐘罩下，用抽氣機抽掉鐘翠內(nèi)的空氣，然后用一個固定鐘罩頸部的裝置把可燃物質(zhì)降落到熱板上。例如，用紙卷上硫黃;把它下降到鐵板上，只見冒煙不見著火。”但是，當放進空氣時，則仿佛見到有各式各樣的小火花。這個實驗促使他產(chǎn)生了一個想法:火焰不能離開空氣面存在。同年他又在《使火與焰穩(wěn)定并可稱量的新實驗》一文中,發(fā)表了關于焙燒實驗的結(jié)果.指出金屬在空氣中焙燒,其重量增加。波義耳被稱為近代化學奠基者的重要原因之一，就是他把嚴密的實驗方法引人了化學。
波義耳等不少化學家，基于對燃燒現(xiàn)象的研究,對燃燒理論進行了探討，從而使化學又向前發(fā)展了一步。
拉瓦錫在普利斯特利發(fā)現(xiàn)氧氣的基礎上,通過種種燃燒實驗,終于發(fā)現(xiàn)了燃燒現(xiàn)象的本質(zhì)，創(chuàng)立了物質(zhì)燃燒的氧化理論，推翻了“燃素說" ,引起了化學史上的一場革命。
拉瓦錫研究工作的特點在于實驗的定量性。他使用天平，發(fā)現(xiàn)了在空氣中燃燒硫和磷,生成物重量增加。他在(物理和化學簡論)一書中曾描述過,在倒置于水銀槽中的鐘罩里燃燒磷,結(jié)果是鐘罩內(nèi)水銀面上升，說明其中一些空氣由于燃燒被吸收了。進一步實驗表明，剩下的空氣不能使余下的磷在其中點燃，并且還能使點燃的小蠟燭熄滅。他經(jīng)過精密稱量得知,磷燃燒所生成的干的白色粉末(P2O5)比被燃燒的磷增重了.增加的重量和所用的鐘罩內(nèi)的1/5體積的空氣的重量幾乎致。
19世紀上半葉開始的化學發(fā)展的新飛躍,同樣是因為化學實驗的進步。道爾頓在從事數(shù)十年的氣體實驗研究的基礎上.經(jīng)過理性思考，創(chuàng)立了近代原子論，計算出一些原子量,并首倡化學符號。道爾頓的定量實驗在當時一般是準確的，他是一位氣體分析專家。這一切成就，使他成為“近代化學之父”，而每個成就都立足于比較準確的化學實驗。
1824年，德國有機化學家維勒由于實驗中的機遇，實現(xiàn)了尿素的人工合成。這一成就突破了 無機界與有機界的界限，導致19世紀上半葉系列有機合成實驗的成功，為建立有機化學和有機結(jié)構(gòu)理論打下堅實的基礎。
20世紀以來,理論化學的研究獲得驚人的發(fā)展。數(shù)學方法理想方法及邏輯方法等被廣泛地引進化學。但是,理論指導和數(shù)學計算結(jié)果是否正確，仍然離不開運用實驗方法去進行驗證。理論化學的發(fā)展并沒有削弱和否定實驗方法，相反地，實驗手段的不斷改進，新的實驗方法、手段被普遍應用，化學實驗向儀器化、自動化、數(shù)字化邁進.反而成為現(xiàn)代化學發(fā)展的一個重要特點。
縱觀化學史,實驗方法在整個化學發(fā)展中的地位和作用是非常重要的。21 世紀現(xiàn)代化學的任何一個分支，都離不開實驗:無論用什么方法研究化學,最終也都離不開實驗。離開化學實驗，就不可能有化學的發(fā)展。因此，實驗方法是研究化學的最基本方法。
2.化學實驗方法的主要特點。
實驗方法能在化學發(fā)展中起著如此重要的作用，是由它的以下特點決定的。第一，化學實驗具有純化、簡約化、典型化的作用?；瘜W現(xiàn)象是錯綜復雜的,往往受外界自然條件中很多因素的影響，有些因素甚至是人們意想不到的。要想突出主要現(xiàn)象及必然因素，排除次要現(xiàn)象、偶然因素,就只能借助實驗方法，借助科學儀器及設備,對自然現(xiàn)象實行人為干預,使引起化學變化的條件單純化、簡約化。這樣才有助于弄清化學現(xiàn)象產(chǎn)生的必然原因及各因素對該現(xiàn)象的本質(zhì)影響。例如，溫度對化學反應速率有較大影響，若探討溫度對個別反應的影響，則可用恒溫裝置，將反應溫度控制在所要求的范圍內(nèi)，再運用相應設備控制固定其他反應條件。在反應過程中,只改變溫度，觀察和測定該反應在不同溫度下的反應速率，便可達到預期研究目的。
第二，通過控制實驗條件,使相應的化學現(xiàn)象重現(xiàn)，可供實驗者重復觀察所研究的化學現(xiàn)象，從中找出規(guī)律性的東西，當然，在反應中，設法控制相同條件，使化學現(xiàn)象重復再現(xiàn),很難做到百分之百的重復和重現(xiàn)，但若條件控制得嚴格，忽略一些微小差別，不會妨礙對本質(zhì)的探索。
第三,用實驗方法研究問題，可以使本來不能觀察到的現(xiàn)象變?yōu)榭梢杂^察到的。例如，自然發(fā)生的化學反應,有的進行得很慢，經(jīng)過短時間的觀察，看不出它的變化，因此容易得出錯誤結(jié)論。若在實驗室中,在人為干預下，可促使一些自然反應加快，經(jīng)短時間觀察研究,可得出相應的正確結(jié)論。在化工生產(chǎn)中,產(chǎn)品試制必須經(jīng)過實驗室的“小試"(即實驗室規(guī)模試驗) ,即取少量原料，在不同條件下(人為控制和干預下)使其反應。最后找出能達到收率高、產(chǎn)率高的最佳條件,從而初步確定化工生產(chǎn)的工藝條件。再經(jīng)過中間實驗,就可以研究成功生產(chǎn)的整個工藝過程。
化學實驗種類繁多，按實驗研究問題的質(zhì)或量可劃分為定性實驗和定量實驗;按實驗的作用不同可劃分為析因?qū)嶒?、對照實驗、對比實驗、中間實驗、驗證實驗、合成實驗等;按研究對象不同可劃分為無機化學實驗有機化學實驗分析化學實驗、結(jié)構(gòu)化學實驗，物理化學實驗、生物化學實驗等。
分析化學實驗在化學中占有重要地位?；瘜W史表明,較早在化學中應用的實驗方法是對一些天然化學物質(zhì)的簡單分析、分離、制取和提純。波文耳之所以能給化學元素下一個科學的定義，主要根據(jù)是他從事定性分析和定量分析的實驗成果。直到19世紀，化學實驗也主要以化學分析方法為基本手段。進入20世紀以后，在化學實驗中逐步采用了儀器分析方法，如光學分析法、電化學分析法和放射化學分析法等。在實驗中,通過儀器分析不僅可以分析物質(zhì)的組成，而且還可對物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)進行探測。分析化學實驗方法不僅是化學研究的方法，而且還是化學科學指導生產(chǎn)活動的重要手段。例如，在化工生產(chǎn)中,欲保證產(chǎn)品質(zhì)量合格，就要有原料分析和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的有關分析項目。分析化學實驗在環(huán)境科學和醫(yī)學方面也有著廣泛的應用。進人21世紀，化學實驗儀器化數(shù)字化的特色更為明顯，化學研究工具的革命,必將帶來化學學科的革命。
合成實驗是化學實驗方法又一個重要內(nèi)容?，F(xiàn)在世界上已知的化合物有近3 000萬種，每年還要增加上百萬種,其中大多數(shù)是人工合成的。近幾十年來,無機合成方面也取得了巨大進展。此外，合成化學實驗為化學理論的發(fā)展提供了豐富的素材。例如，在20世紀60年代中期，人們在大量合成反應的基礎上，利用量子力學的知識，總結(jié)出“分子軌道對稱守恒法則”，成功地解釋和預測了不少化學合成反應的方向和機理。
化學實驗與工業(yè)生產(chǎn)有著直接的聯(lián)系。不僅合成實驗可以直接產(chǎn)業(yè)化為合成化學工業(yè)，而且化學實驗中的一些基本操作， 例如萃取、重結(jié)晶、蒸餾、干燥等均是化學工業(yè)生產(chǎn)中的重要工藝過程。因此，化學實驗是化工生產(chǎn)的原動力和前奏。例如,工廠中試制新產(chǎn)品，要經(jīng)過化學實驗摸索出制備條件，再經(jīng)過中間實驗探討投產(chǎn)的必需條件、工藝過程等，還能進一步檢驗制備條件恰當與否。 又如，工廠中某產(chǎn)品生產(chǎn)出現(xiàn)了問題，需要通過模擬實驗再現(xiàn)這些問題，并進一步通過析因?qū)嶒灮驅(qū)φ諏嶒灥确椒ㄈヌ角蟪霈F(xiàn)問題的原因，從而采取措施使問題得以解決。有時也可以對發(fā)生的問題進行理論分析，從中尋求產(chǎn)生問題的原因，再經(jīng)過驗證實驗來證實該理論分析的正確性。總之，只有配合實驗方法，才能找到生產(chǎn)工藝中出現(xiàn)問題的原因。隨著科學的綜合發(fā)展，化學研究不斷引進其他學科的研究方法，特別是近代物理學、數(shù)學、電子學以及激光技術、等離子技術、微波技術、真空技術、分子束、傅立葉變換以及電子計算機的飛速發(fā)展，不斷革新和發(fā)展化學實驗中的儀器分析方法。例如，由于應用了激光紅外光源和干涉儀，并借用了快速博立葉變換技術，紅外光譜儀能把可測樣品的靈敏度由原來的毫克級提高到微克級。這種被稱為“分子指紋”的電子光譜儀與電子計算機聯(lián)用，發(fā)展為有數(shù)字化性質(zhì)的現(xiàn)代各種電子光譜儀,這些新工具有分辨率高、多用或?qū)Ｓ玫牧己眯阅?。隨著這些新技術向化學的日益滲透，改變了傳統(tǒng)的實驗方法，使化學實驗方法呈現(xiàn)出數(shù)字化的全新面貌。
3.怎樣做好化學實驗。
作為一個化學家，應首先是一個實驗科學家?；瘜W家應做好各種實驗,同時，還應具有明察秋毫的觀察能力。
化學現(xiàn)象錯綜復雜。 化學家必須通過表觀現(xiàn)象，抓住主要現(xiàn)象進行分析 、研究，從而透過現(xiàn)象看到本質(zhì):找出客觀規(guī)律?；瘜W家要做好實驗應注意以下五點:
第一，精心設計方案，科學控制環(huán)境條件。實驗雖有可能使化學現(xiàn)象再現(xiàn),但并不必然重現(xiàn)，必須的條件還需由人去創(chuàng)造而且，實驗者必須掌握熟練的實驗技術，采取一絲不茍的科學態(tài)度、否則，只能導致失敗，或功虧一賽。例如，有機合成實驗中，有時會因?qū)嶒炚邔囟取毫Φ韧饨鐥l件控制不嚴，而得到完全不同的產(chǎn)品。在化學實驗中，有時也會由于無意中未控制好條件，使結(jié)果給人以某種假象。如果不能辨別出這些假象，就可能得出錯誤的結(jié)論。為了解決這類問題，實驗前必須進行周密而科學的方案設計，實驗時詳盡地記錄事實(條件、現(xiàn)象、數(shù)據(jù)等),觀察、記錄的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，要客觀求實，切忌主觀臆造，不準有任何虛假編造、更不準自欺欺人。化學家不僅要真實記錄實驗現(xiàn)象,還要對記錄進行認真思考、分析:依據(jù)這些理性分析.再重新設計再現(xiàn)實驗，以檢驗理性分析正確與否。
第二，經(jīng)驗是化學實驗成功的有力基礎?；瘜W實驗要用人的雙手去使用各種儀器、藥品,進行各種實驗操作，裝配較復雜的儀器，使用數(shù)字化、現(xiàn)代化儀器設備等。因此，實驗成功與否和實驗者的經(jīng)驗多少有著密切關系。做實驗的化學家，不僅要善于總結(jié)自己的工作經(jīng)驗，也嬰注意吸取別人的工作經(jīng)驗，為此就必須熟悉文獻的查閱，要掌握外文工具，養(yǎng)成閱讀各種科技雜志和重視不斷積累、整理資料的好習慣。一份詳盡的實驗記錄，是積累個人工作經(jīng)驗教訓的珍貴資料。如果沒有詳盡記錄，實驗失敗后會原因不明。需要重做時，又不知道“毛病”出在什么地方品單憑記憶,無論如何也想不起來當時的復雜情景，往往會造成再次失敗。
第三,正確使用儀器、藥品。儀器、藥品繁多:這也是化學實驗復雜性的重要方面?；瘜W實驗,特別是經(jīng)典的實驗方法,使用的儀器、藥品種類繁多，怎樣最適當?shù)剡x用和安全使用，是化學工作者面臨的一個重大問題。實驗動手前，必須了解儀器、藥品性能，并記錄其產(chǎn)地和標號。只有這樣，才能保證安全無誤地使用它們，一旦實驗過程中有了故障，也便于查找原因。
第四,嚴謹?shù)夭僮鞑⒆龀鲋苊艿墓ぷ饔媱潯；瘜W實驗,特別是探索性實驗，往往是比較復雜的。實驗人員必須具備井井有條、一絲不茍的工作作風，工作臺和使用的一切儀器、工具、記錄本等都應該整潔、有條有理、位置固定、方便順手,不能粗枝大葉,“幾案精嚴見性情，”實驗室、實驗臺的嚴整有序，是化學工作者工作嚴謹(態(tài)度嚴肅的表現(xiàn)。實驗前還應有周密的工作計劃，明確要做什么，為什么要這樣做，為什么必須這樣做，而不是那樣做，明確觀察要點，這樣才可以在一大堆復雜現(xiàn)象面前，不會弄得眼花繚亂,結(jié)果一無所獲。
第五，實驗室的開放和流動。“科學無國界，化學無種族”，實驗室是人類科學基地,是人類科學實踐的場所，應當互相開放,互相觀摩學習。一個真正的化學家，應當?shù)绞澜绺鞯氐膶嶒炇胰ピL學,而且應連續(xù)不斷，這樣才能把握化學前沿。
綜上所述，在化學實驗中，科學儀器的使用和實驗者嚴謹、積極的思維，對于化學實驗的成功起著重要作用。實驗室的建設和開放,對發(fā)展化學實驗有重要意義。
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