水文地球化學(xué)環(huán)境標(biāo)志樣品的采取
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-08-16
(1)測(cè)定二價(jià)鐵的水樣 天然水中的二價(jià)鐵離子通常是以重碳酸鐵的形式[Fe(HCO3)2]存在，它能水解并易被空氣中的氧氧化而成沉淀析出：
Fe(HCO3)2+2H2O→Fe(OH)2+2H2CO3
4Fe(OH)2+2H2O+O2→4Fe(OH)3↓
因此，測(cè)定水中的鐵離子時(shí)，必需防止生成沉淀，要使其穩(wěn)定下來。在果取含有大量鐵離子的釩水及酸性水時(shí)，為使鐵離子穩(wěn)定，可在每升水中加入10毫升1：1硫酸溶液及1-1.5克硫酸銨。在采取淡水水樣時(shí)，按每100毫升水樣加入3-5毫升pH值為4的乙酸-乙酸鹽緩沖溶液。如水樣渾濁，則將其迅速過濾后，再按上述手續(xù)處理。在水樣標(biāo)簽上應(yīng)注明水樣的pH值及加入試劑的毫升數(shù)。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH＝4)的配制稱取68克乙酸鈉放入燒杯中，加入166.7克冰醋酸，然后加入蒸餾水溶解，并稀釋至1升。
(2)測(cè)定溶解氧的水樣 取樣瓶應(yīng)預(yù)先測(cè)定其容量。為此取容積為150-300毫升具有磨口玻璃塞的玻璃瓶。先稱空瓶重量(準(zhǔn)確至0.1克)，然后盛滿蒸餾水再稱重量，根據(jù)稱量時(shí)該溫度下水的比重，即可求得瓶的容量。
取樣時(shí)，先用水樣洗滌水樣瓶數(shù)次，然后把虹吸管直通瓶底，待水從瓶口溢出片刻，再將虹吸管慢慢取出。于取得的水樣中，用移液管直通瓶底，加入1毫升堿性碘化鉀溶液(如水的硬度大于7毫克當(dāng)量/升，則加入3毫升)，然后加入3毫升氯化錳溶液(使生成的氫氧化錳被溶解氫氧化為錳酸沉淀)，迅速塞好瓶塞(瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有空氣)，搖勻并密封，記下加入試劑的總體積及水溫。
如水樣中有大量有機(jī)物及還原性物質(zhì)(如硫化氫、亞硫酸根離子及大于1毫克/升的亞硝酸根離子等)時(shí)，則在取樣時(shí)首先向水樣中加入0.5毫升溴水(或高錳酸鉀溶液)，塞好瓶口，搖勻后放置24小時(shí)。然后加入0.5毫升水楊酸溶液，以除去過量的氧化劑，振搖15分鐘后，再按上手續(xù)加入試劑。
氯化錳溶液的配制：將80克氯化錳(MnCl2·4H2O)溶于100毫升蒸餾水中。
堿性碘化鉀溶液的配制：將40克氫氧化鈉溶于100毫升蒸餾水中，加入20克碘化鉀。溶液用硫酸酸化后，加淀粉時(shí)不應(yīng)呈蘭色。
溴水的配制：溶解20克溴化鈉于20毫升蒸餾水中，加入3克溴酸鉀，將容量瓶放在冷水槽中冷卻，再加入25毫升25鹽酸溶液，待固體試劑全部溶解后，用蒸餾水沖稀至100毫升。
水楊酸溶液的配制：溶解10克水楊酸于20毫升蒸餾水中，加入20毫升15％氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖至100毫升。
(3)測(cè)定游離二氧化碳的水樣 為了避免二氧化碳自水中逸出，取樣時(shí)將水樣加入盛有已知體積的飽和氫氧化鋇溶液的錐形瓶中(錐形瓶體積為200-250毫升，在150毫升處有刻度)，使二氧化碳形成不溶解的碳酸鋇沉淀：
Ba(OH)2+CO2+H2O→BaCO3↓+2H2O
取樣前，用不含二氧化碳的空氣(可將空氣通過兩個(gè)蘇打石灰塔)吹洗錐形瓶3-5分鐘，然后在各個(gè)瓶中注入50毫升透明澄清的氫氧化鋇飽和溶液，再用橡皮塞塞緊瓶口。氫氧化鋇溶液應(yīng)迅速加入，以免吸收空氣中二氧化碳而影響結(jié)果并使溶液變混，如果變渾則應(yīng)重新再做。然后將錐形瓶在工業(yè)天平上稱重，準(zhǔn)確至0.2克。
取樣時(shí)，用直通到瓶底的虹吸管把水樣吸入瓶中，至距150毫升刻度稍低的地方時(shí)，用橡皮塞塞紫瓶口，將水樣送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。在分析結(jié)果的計(jì)算中，應(yīng)減去重碳酸根離子的含量，方為游離二氧化碳的含量。
(4)測(cè)定硫化氫的水樣 要準(zhǔn)確測(cè)定水中總硫化物的含量，必須采取專門試樣。取樣是根據(jù)硫化氫、硫化物與某些化合物作用后能生成不溶于水的金屬硫化物(硫酸鹽不沉淀)。如在水樣中加入乙酸鎘，則產(chǎn)生如下反應(yīng)：
Cd(CH3COO)2+H2S→CdS↓+2CH3COOH
硫化氫和硫氫離子HS-的含量可在分解沉淀后測(cè)定。
在專門取樣前，最好先定性檢查水中是否有硫化氫存在，若存在時(shí)，再進(jìn)行專門取樣。
取樣前，在500毫升玻璃瓶中加10毫升乙酸鎘溶液(硫化物含量低時(shí)可的量少加)，塞好，稱重。在取樣時(shí)，往瓶中裝滿水樣，塞好瓶口，將瓶振搖數(shù)次，然后用石蠟或火漆封瓶口，并在標(biāo)簽上注明加入乙酸鎘溶液的體積。
乙酸鎘溶液的配制，將350克結(jié)晶乙酸溶于少量水中，加入400毫升冰醋酸，用蒸餾水沖稀至1升。
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