熔點(diǎn)的測定
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-10-22
一、熔點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.學(xué)習(xí)熔點(diǎn)的測定方法;
2.學(xué)習(xí)加熱及使用溫度計(jì)的方法。
二、熔點(diǎn)的測定提要
物質(zhì)的信點(diǎn)是在一定壓力下該物質(zhì)的固液兩相蒸氣壓相等時的溫度,也就是固相與液相共存時的溫度。
固態(tài)純物質(zhì)(晶體)在一定壓力下,加熱到近熔點(diǎn)時,固液兩相之間的變化非常靈敏,由開如熔融到全部熔融,溫度變化一般不超過0.5~1℃。含有雜質(zhì)的物質(zhì)的熔點(diǎn)較純物質(zhì)的為低,而且熔融過程中溫度的變化也較大,這一特征可作為鑒別物質(zhì)純度的一種依據(jù)。
三、儀器和藥品
1.儀器
提勒管、毛細(xì)管(一端封閉)、溫度計(jì)、表面皿、玻璃棒、鐵架、鐵夾、酒精燈、鐵圈、石棉鐵絲網(wǎng)、濾紙碎片、濃硫酸回收瓶、缺口的單孔軟木塞
2.藥品
硫酸H2SO4(濃)[注]
[注]對于熔點(diǎn)在220℃以下的樣品,用濃硫酸作為加熱介質(zhì)較為適宜。除濃硫酸外,還可采用磷酸(可用于300℃以下)石蠟油或有機(jī)硅油等作為加熱介質(zhì)。
四、熔點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
取出許待測熔點(diǎn)的干燥樣品(約0.1克萘),置于干凈的表面皿上,用玻璃棒將它研成粉末。取1根毛細(xì)管(一端封閉),將其開口端向下插入粉末中,然后把毛細(xì)管開口端轉(zhuǎn)向上,輕輕地在桌面上敲擊；如此往復(fù)數(shù)次,使管內(nèi)樣品達(dá)2~3mm高為止。拭去管外沾附著的樣品粉末。按同樣操作再裝好1根毛細(xì)管。將2根已裝好樣品的毛細(xì)管放在表面皿上待用。
2.熔點(diǎn)的測定
將提勒管[注1](又稱b形管)垂直夾在鐵架上,在管口配有缺口的單孔軟木塞;插入已校正過的溫度計(jì),溫度計(jì)的刻度應(yīng)面向軟塞缺口,調(diào)節(jié)溫度計(jì)的水銀球位置使在提勒管上下兩叉管口之間（圖7-1)。取出軟木塞及溫度計(jì),小心加入濃硫酸(用作加熱介質(zhì)),至高度超過上叉管口即可。把裝好樣品的毛細(xì)管借少許加熱介質(zhì)粘附于溫度計(jì)下端[注2](圖7-1),然后將溫度計(jì)緩慢地插入提勒管中。
在提勒管的彎曲支管底部緩緩加熱,開始時升溫速度可較快,約每分鐘上升5℃,到距離熔點(diǎn)10~15℃時,調(diào)整火焰使每分鐘上升約1~2℃(可墊以石棉鐵絲網(wǎng),必要時可將酒精燈移開一下),越接近熔點(diǎn),升溫速度應(yīng)越慢?？刂坪蒙郎厮俣仁菧y準(zhǔn)熔點(diǎn)的關(guān)鍵。
記錄樣品開始低陷并有液相產(chǎn)生(初熔)的溫度計(jì)讀數(shù)和固體完全消失(全熔)時的溫度計(jì)讀數(shù)。
待濃硫酸冷卻至熔點(diǎn)以下30℃左右,另取一根已裝好樣品的毛細(xì)管,重復(fù)以上操作,并取
每次熔點(diǎn)測畢,將溫度計(jì)取出(注意切勿將濃硫酸滴濺在實(shí)驗(yàn)桌或衣物等上),待其冷卻后,用濾紙碎片擦去附著于其表面的硫酸,再用水沖洗之。待提勒管中的濃硫酸冷卻后,倒入回收瓶中(若經(jīng)指導(dǎo)教師同意,亦可倒回原瓶中)。
[注1]亦可用其它儀器裝置(如圖7-2所示)進(jìn)行熔點(diǎn)的測定。
[注2]亦可用乳膠管細(xì)圈把毛細(xì)管固定在溫度計(jì)上。
[注3]如果要測定未知物的熔點(diǎn),應(yīng)先對樣品粗測一次,加熱可以稍快。知道大致的熔點(diǎn)范圍后,待加熱介質(zhì)的溫度降至熔點(diǎn)以下約30℃左右,再另取裝好樣品的毛細(xì)管進(jìn)行精確測定。
五、熔點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
(1)純物質(zhì)(晶體)為什么有固定的熔點(diǎn)?
寶帕點(diǎn)欲
(2)用濃硫酸作加熱介質(zhì),在操作過程中有哪些應(yīng)注意之處?
(3)當(dāng)加熱到接近熔點(diǎn)溫度時,加熱速度為什么一定要慢?
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