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 第二節(jié)浸漬法

       浸漬法是制造催化劑廣泛采用的另一種方法。通常是將載體放進(jìn)含有活性物質(zhì)的水溶液里浸泡，當(dāng)浸平衡后，將剩余的液體除去(多數(shù)情況是完全浸上)，再進(jìn)行干燥、煅燒、活化等過程。常用的多孔載體有氧化鋁、硅酸鋁、硅膠、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化鎂、活性炭、活性白土等。根據(jù)用途可以用粉狀的載體，也可以用成型的載體。

       活性物質(zhì)在溶液里應(yīng)具有溶解度大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，且在煅燒時(shí)可分解成穩(wěn)定活性化合物的特性。一般采用硝酸鹽，醋酸鹽或銨鹽配制浸漬液。

        浸漬法的基本原理，一方面是因?yàn)楣腆w的孔隙與液體接觸時(shí)，由于表面張力的作用而產(chǎn)生毛細(xì)管壓力，使液體滲透到毛細(xì)管內(nèi)部」另一方面是因?yàn)榛钚越M份在載體表面上的吸附。

        浸漬法雖然很簡單，但在制備過程中也常遇到許多復(fù)雜的問題。如在干燥催化劑時(shí)，有時(shí)因催化活性物質(zhì)向外表面的移動(dòng)，而使部分內(nèi)表面活性物質(zhì)的濃度降低，或甚至未被覆蓋。

       常用的浸漬法有兩種操作方法:

一、催化活性物質(zhì)過量

        操作方法是把載體放入不銹鋼制的容器內(nèi)，以調(diào)好了酸堿度的活性物質(zhì)水溶液浸泡。這時(shí)載體細(xì)孔內(nèi)的空氣依靠液體的毛細(xì)管壓力而逐出，一般不必預(yù)先抽空。過量的水溶液用過濾，傾析或離心分離的方法除去。通常用調(diào)節(jié)活性物質(zhì)濃度的方法，將其均勻地分散在載體的內(nèi)表面上。但是，對(duì)某些反應(yīng)有時(shí)并不需要催化活性物質(zhì)均勻地分散在全部內(nèi)表面上，而只需外表面和近外表面層有較多的活性物質(zhì)。例如，制備氧化鋁氧化鉻催化劑時(shí)，將加入結(jié)合劑(或者潤滑劑)的成型氧化鋁作為載體，預(yù)先煅燒，除去外表面和近外表面層中的結(jié)合劑，放入Cr2O3溶液浸漬。然后再進(jìn)行焙燒，這時(shí)載體中心部分的結(jié)合劑也被燃燒除去而保留著潔白的氧化鋁。這種僅在外表面和近外表面層中含有Cr2O3的催化劑，在某些工業(yè)生產(chǎn)中具有更優(yōu)越的性能。

二、催化活性物質(zhì)適量

        該法是將需要量的活性物質(zhì)配成水溶液，然后將一定量的載體浸其中，載體的全部孔隙預(yù)先為水所飽和，以保持載體中溶液呈飽和狀態(tài)。這個(gè)過程通常是采用噴霧法，即把含活性物質(zhì)的溶液噴到裝于轉(zhuǎn)動(dòng)容器中的載體上來完成的。該法適用于載體對(duì)活性物質(zhì)吸附能力很強(qiáng)的情況。就活性物質(zhì)在載體上的均勻分布來說，此法是不如前法的。

        對(duì)于多種活性組份的浸漬，要考慮到由于有兩種以上溶質(zhì)共存，可能改變?cè)瓉砟骋换钚晕镔|(zhì)在載體上的分布。這時(shí)往往加入某種特定物質(zhì)，以尋找催化活性的極大值。例如制備鉑重整催化劑時(shí)，在溶液里加入一些醋酸，可改變鉑在載體上的分布。而醋酸含量達(dá)到一定值時(shí)，催化活性就出現(xiàn)極大值。在另外的情況下，也可采用分步浸漬，即先將一種活性物質(zhì)浸漬后，經(jīng)干燥煅燒，然后再用另一活性物質(zhì)浸漬。有時(shí)也可將多種活性物質(zhì)制成雜多酸溶液，一次浸完。

       有時(shí)需要活性物質(zhì)在載體的全部內(nèi)表面上均勻分布時(shí)，載體在浸漬前要進(jìn)行真空處理，抽出載體內(nèi)的氣體。

       載體的浸漬時(shí)間取決于載體的結(jié)構(gòu)、溶液的濃度和溫度等條件。通常為30～60分鐘。

        如果所需要的活性物質(zhì)為易揮發(fā)的化合物時(shí)，可以使載體在蒸氣相浸漬。

       干燥的多孔載體可以進(jìn)行浸流，潮濕的沉淀凝膠以及粉狀的載體也可以進(jìn)行浸。工業(yè)上常用粒狀載體浸，這樣可以省去化劑的成型步驟

       掌握活性物質(zhì)在載體與浸液之間平衡分配的基本知識(shí)，對(duì)嚴(yán)格控制浸液的濃度和用量，從而使活性物質(zhì)在載體中恰到好處是很必要的。通常要求在浸流時(shí)應(yīng)盡量避免浸液的體積超過或少于載體的表觀體積，即在確定了浸量的大致范圍后，將此浸漬量配成與載體體積大致相等的溶液。當(dāng)浸液體積大于載體體積時(shí)，由于溶質(zhì)在不同相中分布不同，必然在殘存的溶液中留有一些活性物質(zhì)，以致不能使活性物質(zhì)全部浸上反之，如果體體積大于浸液體積則有一部分體無法同浸液接觸，以致使活性物質(zhì)在載體上的分布不均勻。

       有時(shí)為了制得活性物質(zhì)含量較高的催化劑，限于活性物質(zhì)在溶液中的溶解度，可以重復(fù)浸漬數(shù)次。

       關(guān)于浸漬量的計(jì)算，一般要考慮浸漬過程的吸附和向孔的透這兩個(gè)因素。所以在計(jì)算理論浸漬量時(shí)，通常以載體的比表面和比孔容為依據(jù)。如載體對(duì)某一活性物質(zhì)的比吸附量為W。(即

每克載體的吸附量)，由于孔徑大小不一，某種活性物質(zhì)只能進(jìn)入大于某一孔徑的孔隙中，以代表這部分孔隙的體積。以m代表活性物質(zhì)在溶液中的重量百分濃度，則載體對(duì)某一活性物質(zhì)的浸漬量Wi為，

Wi=V′m+Wa。

考慮到值很小，所以主要取決于m。

      這就是說，用上述方法載到事先制成的載體內(nèi)表面上活性物質(zhì)的數(shù)量，若不計(jì)選擇性吸附，則可以近似地從載體的孔隙度和活性物質(zhì)在溶液里的濃度計(jì)算出來。例如，活性物質(zhì)在溶液中的濃度用氧化物來表示為10％，孔隙度是0，4立方厘米/克，則活性組份在催化劑中含量的百分?jǐn)?shù)為:(0,4×01×100)/(1+0.4×01)=3,8(%)

     實(shí)際上，真正的浸潰量與理論的計(jì)算量有偏離。例如浸潰中，在器壁上殘留溶液、或因吸附機(jī)理的復(fù)雜性，以及各組份間的相互作用都是發(fā)生這種偏離的因素。所以在制備過程中，要根據(jù)具體情況加以分析和判斷，從而確定適當(dāng)?shù)慕俊?/span>