催化劑強(qiáng)度的測(cè)定方法
三水錳礦 / 2021-07-30
第七節(jié) 催化劑強(qiáng)度的測(cè)定方法
一種成功的工業(yè)催化劑，除具有足夠的活性、選得性性外，還必須具有足夠的與壽命有密切關(guān)系的強(qiáng)度，以使用過程中的各種應(yīng)力而不使破碎。首先，化劑要能經(jīng)受運(yùn)時(shí)的磨損其次，要能經(jīng)受住向反應(yīng)器里裝填時(shí)落下的擊，或在沸騰床時(shí)顆粒間的相互撞擊，第三，催化劑必須具有是夠熱內(nèi)聚力，不致當(dāng)使用時(shí)由于反應(yīng)介質(zhì)的作用，發(fā)生化學(xué)變化而破碎;第四，催化劑還必須能承受氣流在床層的壓力降、催化劑層的重量，以及因床層和反應(yīng)器的熱脹冷縮所引起的相對(duì)位移等的作用。由此看來，催化劑只有在強(qiáng)度方面也具有上述條件，才能保證整個(gè)操作的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。因此，建立和完善催化劑顆粒強(qiáng)度的測(cè)定方法是十分必要的。
由于催化劑在固定床和沸騰床中受到的作用力不完全相同，所以測(cè)定強(qiáng)度的方法也不一樣。此外，催化劑在介質(zhì)和高溫的作用下，強(qiáng)度常常降低，所以本節(jié)除敘述固定床和沸騰床催化劑的強(qiáng)度測(cè)定方法外，還簡(jiǎn)述反應(yīng)介質(zhì)和溫度對(duì)強(qiáng)度影響的測(cè)定方法。
一、固定床催化劑強(qiáng)度的測(cè)定
固定床催化劑可以制成片狀、圓柱狀、環(huán)狀、管狀或球狀等，但規(guī)則的片狀或圓柱狀催化劑，應(yīng)用最廣泛。只有在極少數(shù)情況下采用不規(guī)則的顆粒。
固定床催化劑的強(qiáng)度，常以催化劑能承受的最大壓力表示，超過這個(gè)壓力顆粒即碎裂。對(duì)于規(guī)則的圓柱狀催化劑，強(qiáng)度以顆粒單位橫截面積上受的力表示。
測(cè)定催化劑機(jī)械強(qiáng)度的儀器有各式各樣的結(jié)構(gòu)，但原理基本相同。圖3-62為結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的機(jī)械強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)。
測(cè)定時(shí)，將催化劑試樣放在可以升降的平合上，轉(zhuǎn)動(dòng)下邊的把手，樣品臺(tái)即以一定的速度上升。當(dāng)試樣與彈簧測(cè)力計(jì)的下端接觸后，試樣開始承受壓力，承受壓力的大小由壓力表示出。當(dāng)壓力達(dá)到某一定值時(shí)，試樣開始碎裂，壓力表的指針突然回轉(zhuǎn)，這表示側(cè)化劑的機(jī)械強(qiáng)度小于這個(gè)壓力，比較這個(gè)力的大小，就可以得到各種化劑的相對(duì)機(jī)械強(qiáng)度。單個(gè)化劑顆粒的機(jī)械強(qiáng)度，有時(shí)可以相差很大，所以為了獲得比較準(zhǔn)確的數(shù)值，試驗(yàn)時(shí)需要測(cè)定足夠多的顆粒，取其平均值。
二、流化床化劑強(qiáng)度的測(cè)定
沸騰床化劑的破碎，主要由于在沸騰床里顆粒激烈運(yùn)動(dòng)引起相互碰撞和擦所致。這與固定床的情況不同。
目前還沒有定型的設(shè)備可以測(cè)定化劑的耐磨性。通常是模仿沸床的氣流條件來測(cè)定化劑的耐磨性。試驗(yàn)時(shí)稱取一定量的催化劑裝入沸騰塔內(nèi)，在塔的下部送入凈化過的空氣，氣流速度要足夠大，以使催化劑沸騰。每隔一定時(shí)間，測(cè)定化劑的損量。若裝入的催化劑重量為W，在一定時(shí)間內(nèi)損的重量為4W，則磨損率可以下式表示：
I=ΔW/W ·100%
磨損試驗(yàn)也可以在球磨機(jī)里進(jìn)行。不過這時(shí)不能給出強(qiáng)度的特征。因?yàn)樵谇蚰C(jī)里顆粒主要是被壓碎而不是被磨碎。如采用普通的無球的振蕩機(jī)，顆粒自由落下的速度不超過1米/秒，這只能提供比較溫和的條件。所以只適于測(cè)定強(qiáng)度不大的催化劑。為了測(cè)定強(qiáng)度大的催化劑，有人設(shè)計(jì)離心滾磨機(jī)。滾磨機(jī)由兩個(gè)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的同心圓筒組成，催化劑放在兩之間。外筒的直徑為120毫米，轉(zhuǎn)速30～300轉(zhuǎn)/分，內(nèi)筒的直徑60毫米，轉(zhuǎn)速1000~10000轉(zhuǎn)/分。這種設(shè)備在測(cè)定高強(qiáng)度的催化劑時(shí)，可以縮短試驗(yàn)時(shí)間。
三、在介質(zhì)和溫度作用下催化強(qiáng)度的測(cè)定
在任何固體中都存在著內(nèi)應(yīng)力，對(duì)于由壓擠成型的多孔催化劑更是如此。在反應(yīng)介質(zhì)和溫度的作用下，這種內(nèi)應(yīng)力能降低催化劑的強(qiáng)度。因此應(yīng)當(dāng)研究反應(yīng)介質(zhì)和溫度對(duì)催化劑強(qiáng)度的影響。
圖3-63為研究在介質(zhì)和溫度作用下催化劑強(qiáng)度的裝置。利用這種裝置，可以在吸附或反應(yīng)條件下測(cè)定催化劑的機(jī)械強(qiáng)度。試驗(yàn)時(shí)用電爐加熱到所需要的溫度然后送入吸附氣體或反應(yīng)混合物，隔一定時(shí)間測(cè)定催化劑的強(qiáng)度。測(cè)定強(qiáng)度時(shí)，旋緊上部的螺帽10彈簧受到壓縮，彈簧將力傳給壓在催化劑上的鋼管，于是催化劑受到壓力。催化劑受到壓力的大小由彈簧帶動(dòng)的刻度尺表示出來。
圖3-64為氧化鎂催化劑在395℃達(dá)到破碎時(shí)的時(shí)間與壓力的關(guān)系。由圖可見，在相同的時(shí)間下，當(dāng)催化劑上存在異丙醇分解反應(yīng)時(shí)，強(qiáng)度顯著的低于沒有催化反應(yīng)時(shí)的強(qiáng)度。
根據(jù)上述測(cè)定，可以從兩個(gè)方面來改善催化劑的強(qiáng)度一方面是增加催化劑中微粒接觸點(diǎn)的數(shù)目和接觸點(diǎn)的強(qiáng)度，另一方面是降低催化劑的內(nèi)應(yīng)力。
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