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重量分析基本操作


銅臭 / 2022-07-01

   重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟,分別介紹如下。

一、溶解樣品
  樣品稱于燒杯中,沿杯壁加溶劑,蓋上表皿,輕輕搖動(dòng),必要時(shí)可加熱促其溶解,但溫度不可太高,以防溶液濺失。如果樣品需要用酸溶解且有氣體放出時(shí),應(yīng)先在樣品中加少量水調(diào)成糊狀,蓋上表皿,從燒杯嘴處注入溶劑。待作用完了以后,用洗瓶沖洗表皿凸面并使之流入燒杯內(nèi)。
二、沉淀
  重量分析對(duì)沉淀的要求是盡可能地完全和純凈,為了達(dá)到這個(gè)要求,應(yīng)該按照沉淀的不同類型選擇不同的沉淀?xiàng)l件,如沉淀時(shí)溶液的體積、溫度,加入沉淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度、放置時(shí)間等等。因此,必須按照規(guī)定的操作手續(xù)進(jìn)行。
  一般進(jìn)行沉淀操作時(shí),左手拿滴管,滴加沉淀劑,右手持玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液,攪動(dòng)時(shí)玻璃棒不要碰燒杯壁或燒杯底, 以免劃損燒杯。溶液需要加熱,一般 在水浴或電熱板上進(jìn)行,沉淀后應(yīng)檢查沉淀是否完全,檢查的方法是:待沉淀下沉后,在上層澄清液中,沿杯璧加1滴沉淀劑,觀察滴落處是否出現(xiàn)渾濁,無渾濁出現(xiàn)表明已沉淀完全,如出現(xiàn)渾濁,需再補(bǔ)加沉淀劑,直至再次檢查時(shí)上層清液中不再出現(xiàn)渾濁為止。然后蓋上表皿。
三、過濾和洗滌
1.用濾紙過濾
  (1)濾紙的選擇 濾紙分定性濾紙和定量濾紙兩種,重量分析中常用定量濾紙(或稱無灰濾紙)進(jìn)行過濾。定量濾紙灼燒后灰分極少,其重量可忽略不計(jì),如果灰分較重,應(yīng)扣除空白。定量濾紙一般為圓形,按直徑分有11厘米、9厘米、7厘 米等幾種;按濾紙孔隙大小分有“快速”、 “中速”和“慢速”三種。根據(jù)沉淀的性質(zhì)選擇合適的濾紙,如BaSO、CaC2O,. 2H2O等細(xì)晶形沉淀,應(yīng)選用“慢速”濾紙過濾; FezO3.nH2O 為膠狀沉淀,應(yīng)選用“快速”濾紙過濾; MgNH,PO.等 粗晶形沉淀,應(yīng)選用“中速”濾紙過濾。根據(jù)沉淀量的多少,選擇濾紙的大小。下表所列為北京濾紙廠生產(chǎn)的濾紙規(guī)格。
  (2)漏斗用于重量分 析的漏斗應(yīng)該是長(zhǎng)頸漏斗,頸長(zhǎng)為15~20厘米,漏斗錐體角應(yīng)為609,頸的直徑要小些,一般為3~5毫米,以便在頸內(nèi)容易保留水柱,出口處磨成45°角,
 編號(hào)  102 103 105 120 127 209 211 214
類別 定   量   濾   紙 定   性   濾   紙
灰分

0.02毫克/張

0.2毫克/張

濾速(秒/100毫升)

60~100 100~160 160~200 200~240 60 ~  100 100 ~  160 160 ~ 200 200 ~ 240
濾速區(qū)別

快速

中速 慢速 慢速 快速 中速 慢速 慢速
色帶標(biāo)志 藍(lán) 藍(lán)

 如圖3-3所示。漏斗在使用前應(yīng)洗凈。
  (3)濾紙的折疊折疊濾紙的手要洗凈擦干。濾紙的折疊如圖3-4所示。

  先把濾紙對(duì)折并按緊一半,然后再對(duì)折但不要按緊,把折成圓錐形的濾紙放入漏斗中。濾紙的大小應(yīng)低于漏斗邊緣0.5~1厘米左右,若高出漏斗邊緣,可剪去一圈。觀察折好的濾紙是否能與漏斗內(nèi)壁緊密貼合,若未貼合緊密可以適當(dāng)改變?yōu)V紙折疊角度,直至與漏斗貼緊后把第二次的折邊折緊。取出圓錐形濾紙,將半邊為三層濾紙的外層折角撕下一塊,這樣可以使內(nèi)層濾紙緊密貼在漏斗內(nèi)壁上,撕下來的那一小塊濾紙,保留作擦拭燒杯內(nèi)殘留的沉淀用。
  (4)做水柱濾紙放入漏斗后,用手按緊使之密合,然后用洗瓶加水潤(rùn)濕全部濾紙。用手指輕壓濾紙趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡,然后加水至濾紙邊緣,此時(shí)漏斗頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水,形成水柱。濾紙上的水已全部流盡后,漏斗頸內(nèi)的水柱應(yīng)仍能保住,這樣,由于液體的重力可起抽濾作用,加快過濾速度。
  若水柱做不成,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起濾紙的一邊,用洗瓶向?yàn)V紙和漏斗間的空隙內(nèi)加水,直到漏斗頸及錐體的一部分被水充滿,然后邊按緊濾紙邊慢慢松開下面堵住出口的手指,此時(shí)水柱應(yīng)該形成。如仍不能形成水柱,或水柱不能保持,而漏斗頸又確已洗凈,則是因?yàn)槁┒奉i太大。實(shí)賤證明,漏斗頸太大的漏斗,是做不出水柱的,應(yīng)更換漏斗。
  做好水柱的漏斗應(yīng)放在漏斗架上,下面用一個(gè)潔凈的燒杯承接濾液,濾液可用做其它組分的測(cè)定。濾液有時(shí)是不需要的,但考慮到過濾過程中,可能有沉淀滲濾,或?yàn)V紙意外破裂,需要重濾,所以要用洗凈的燒杯來承接濾液。為了防止濾 液外濺,般 都將 漏斗頸出口斜口長(zhǎng)的一側(cè)貼緊 燒杯內(nèi)壁。漏斗位置的高低,以過濾過程中漏斗頸的出口不接觸濾液為度。
  (5)傾瀉法過濾和初步洗滌首 先要強(qiáng)調(diào),過濾和洗滌 一定要一次完成, 因此必須事先計(jì)劃好時(shí)間,不能間斷,特別是過濾膠狀沉淀。
  過濾-般分三個(gè)階段進(jìn)行, 第一階段采用傾瀉法把盡可能多的清液先過濾過去,并將燒杯中的沉淀作初步洗滌,第二階段把沉淀移到循斗上,第三階段清洗燒杯和洗滌淄斗上的沉淀。過濾時(shí),為了難免沉淀堵察濾紙的空腺,影響過速度, 一般多來用鎮(zhèn)瀉法過濾, 即領(lǐng)斜靜置燒杯,待沉流下降后,先蔣上度清液傾入而斗中,面不是一開始過德就將沉淀和溶波攪混后過濾。
  過濾操作如圖3-5所示,將燒杯移到漏斗上方,輕輕提取玻璃棒,將玻璃棒下端輕碰一下燒杯壁使懸掛的液滴流回?zé)?,將燒杯嘴與玻璃棒貼緊,玻璃棒直立,下端接近三層濾紙的一邊,慢慢傾斜燒杯,使上層清液沿玻璃棒流入漏斗中,漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2/3,或使液面離濾紙上邊緣約5毫米,以免少量沉淀因毛細(xì)管作用越過濾紙上緣,造成損失。

  暫停傾注時(shí),應(yīng)沿玻璃棒將燒杯嘴往上提,逐漸使燒杯直立,等玻璃棒和燒杯由相互垂直變?yōu)閹缀跗叫袝r(shí),將玻璃棒離開燒杯嘴而移入燒杯中。這樣才能避免留在棒端及燒杯嘴上的液體流到燒杯外壁上去。玻璃棒放回原燒杯時(shí),勿將清液攪混,也不要靠在燒杯嘴處,因嘴處沾有少量沉淀,如此重復(fù)操作,直至上層清液傾完為止。當(dāng)燒杯內(nèi)的液體較少而不便傾出時(shí),可將玻璃棒稍向左傾斜,使燒杯傾斜角度更大些。
  在上層清液傾注完了以后,在燒杯中作初步洗滌。選用什么洗滌液洗沉淀,應(yīng)根據(jù)沉淀的類型而定。
  ①晶形沉淀:可用冷的稀的沉淀劑進(jìn)行洗滌,由于同離子效應(yīng),可以減少沉淀的溶解損失。但是如沉淀劑為不揮發(fā)的物質(zhì),就不能用作洗滌液,此時(shí)可改用蒸餾水或其它合適的溶液洗滌沉淀。
  ②無定形沉淀:用熱的電解質(zhì)溶液作洗滌劑,以防止產(chǎn)生膠溶現(xiàn)象,大多采用易揮發(fā)的銨鹽溶液作洗滌劑。
  ③對(duì)于溶解度較大的沉淀,采用沉淀劑加有機(jī)溶劑洗滌沉淀,可降低其溶解度。
  洗滌時(shí),沿?zé)瓋?nèi)壁四周注入少量洗滌液,每次約20毫升左右,充分?jǐn)嚢?,靜置,待沉淀沉降后,按上法傾注過濾,如此洗滌沉淀4~5次,每次應(yīng)盡可能把洗滌液傾倒盡,再加第二份洗滌液。隨時(shí)檢查濾液是否透明不含沉淀顆粒,否則應(yīng)重新過濾,或重作實(shí)驗(yàn)。
  (6)沉淀的轉(zhuǎn)移沉淀用傾瀉法洗滌后,在盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液,攪拌混合,全部?jī)A入漏斗中。如此重復(fù)2~3次,然后將玻璃棒橫放在燒杯口上,玻璃棒下端比燒杯口長(zhǎng)出2~3厘米,左手食指按住玻璃棒,大拇指在前,其余手指在后,拿起燒杯,放在漏斗上方,傾斜燒杯使玻璃棒仍指向三層濾紙的一邊,用洗瓶沖洗燒杯壁上附著的沉淀,使之全部轉(zhuǎn)移入漏斗中,如圖3-6所示。最后用保存的小塊濾紙擦拭玻璃棒,再放入燒杯中,用玻璃棒壓住濾紙進(jìn)行擦拭。擦拭后的濾紙塊,用玻璃棒撥入漏斗中,用洗滌液再?zèng)_洗燒杯將殘存的沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中。有時(shí)也可用淀帚如圖3-7所示,擦洗燒杯上的沉淀,然后洗凈淀帚。淀帚一般可自制,剪一段乳膠管,一端套在玻璃棒上,另一端用橡膠膠水粘合,用夾子夾扁晾干即成。
  (7)洗滌沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上后,再在濾紙上進(jìn)行最后的洗滌。這時(shí)要用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方螺旋形向下移動(dòng)沖洗沉淀如圖3-8所示。這樣可使沉淀集中到濾紙錐體的底部,不可將洗滌液直接沖到濾紙中央沉淀上,以免沉淀外候。每次加少量洗滌液,洗后盡量瀝干,再加第二次洗滌液,這樣可提高洗滌效率。洗滌次數(shù)一般都有規(guī)定,例如洗滌8~10次,或規(guī)定洗至流出液無CIF離子為止等等。如果要求洗至無CI離子為止,則洗幾次以后,用小試管或小表皿接取少量濾液,用硝酸酸化的AgNO.溶液檢查濾液中是否還有CI-離子,若無白色渾濁,即可認(rèn)為已洗滌完畢,否則需進(jìn)一步洗滌。

2.用微孔玻璃坩堝(或漏斗)過濾
  有些沉淀不能與濾紙一起灼燒,因其易被還原,如AgCl沉淀。有些沉淀不需灼燒,只需烘干即可稱重,如丁二肟鎳沉淀,磷鉬酸喹啉沉淀等,但也不能用濾紙過濾,因?yàn)闉V紙烘干后,重量改變很多,在這種情況下,應(yīng)該用微孔玻璃坩堝(或微孔玻璃漏斗)過濾,如圖3-9所示。

  這種濾器的濾板是用玻璃粉末在高溫熔結(jié)而成的。所以又 常稱它們?yōu)椴A靶聚釄?或漏斗), 按照其微孔的細(xì)度由大至小分為六個(gè)等級(jí)G?~G?,其孔徑大小和用途列表如下:
濾板編號(hào) 孔徑(微米) 用途 濾板編號(hào) 孔徑(微米) 用途
G? 20~30 濾除大沉淀物及膠狀沉淀物 G? 3~4 濾除液體中細(xì)的沉淀物或極細(xì)沉淀物
G? 10~15 濾除大沉淀物及氣體洗滌 G? 1.5~2.5 濾除較大桿菌及酵母
G? 4.5~9 濾除細(xì)沉淀物及水銀過濾 G? 1.5以下 濾除1.4~0.6微米的病菌

  在重量分析中,一般用G?~G?號(hào)過濾細(xì)晶形沉淀(相當(dāng)于慢速濾紙),用G?號(hào)過濾粗晶形沉淀(相當(dāng)于中速濾紙)。
  G?~G?號(hào)常用于過濾微生物,所以這種濾器又稱為細(xì)菌漏斗。
  這種濾器在使用前,先用強(qiáng)酸(HCH成HNO) 處理,然 后再用水洗凈?;袦鞎r(shí)通常采用抽德法。如圖3 10所示,但插 濾瓶瓶口配一塊稍厚的橡皮墊,墊上挖一圓孔, 將微孔玻璃增堝(或漏斗)插入圓孔中(市場(chǎng)上有這種橡皮墊出售),抽德瓶的支管與水泵相連接。先將強(qiáng)酸倒入微孔玻璃坩鍋(成湖斗)中,然后開水泵抽德,當(dāng)結(jié)束抽德時(shí),應(yīng)先撥掉抽德瓶支管上的膠管,再關(guān)閉水泵,否則水泵中的水會(huì)倒吸入抽德瓶中。這種德器耐酸不耐堿,因此,不可用強(qiáng)堿處理,也不適于過濾強(qiáng)堿溶液。
  將已洗凈、烘干、且恒重的微孔玻璃坩堝(或漏斗)置于干燥器中備用。過濾時(shí),所用裝置和上述洗滌時(shí)裝置相同,在開動(dòng)水泵抽濾下,用傾瀉法進(jìn)行過濾,其操作與上述用濾紙過濾相同,不同之處是在抽濾下進(jìn)行。


四、干燥和灼燒
  沉淀的干燥和灼燒是在一個(gè)預(yù)先灼燒至恒重的坩堝中進(jìn)行,因此,在沉淀的干燥和灼燒前,必須預(yù)先準(zhǔn)備好坩堝。
  1.坩堝的準(zhǔn)備
  先將瓷坩堝洗凈,小火烤干或烘干,編號(hào)(可用含F(xiàn)e³?或Co²?的藍(lán)墨水在坩堝外壁上編號(hào)),然后在所需溫度下,加熱灼燒。灼燒可在高溫電爐中進(jìn)行。由于溫度驟升或驟降常使坩堝破裂,最好將坩堝放入冷的爐膛中逐漸升高溫度,或者將坩 堝在已升至較高溫度的爐膛口預(yù)熱一下, 再放進(jìn)爐膛中。一般 在800~ 950C下灼燒半小時(shí)(新坩堝需灼燒1小時(shí))。從高溫爐中取出坩堝時(shí),應(yīng)先使高溫爐降溫,然后將坩堝移入干燥器中,將干燥器連同坩堝一起移至天平室,冷卻至室溫(約需30分鐘),取出稱重。隨后進(jìn)行第二次灼燒,約15~20分鐘,冷卻和稱重。如果前后兩次重量之差不大于0.2毫克,即可認(rèn)為坩堝已達(dá)恒重,否則還需再灼燒,直至恒重為止。灼燒空坩堝的溫度必須與以后灼燒沉淀的溫度--致。
  坩堝的灼燒也可以在煤氣燈上進(jìn)行。事先將坩堝洗凈晾干,將其直立在泥三角上,蓋上坩堝蓋,但不要蓋嚴(yán),需留一小縫。用煤氣燈逐漸升溫,最后在氧化焰中高溫灼燒,灼燒的時(shí)間和在高溫電爐中相同,直至恒重。
  2.沉淀的干燥和灼燒
  坩堝準(zhǔn)備好后,即可開始沉淀的干燥和灼燒。利用玻璃棒把濾紙和沉淀從漏斗中取出,按圖3-11所示,折卷成小包,把沉淀包卷在里面。此時(shí)應(yīng)特別注意,勿使沉淀有任何損失。如果漏斗上沾有些微沉淀,可用濾紙碎片擦下,與沉淀包卷在一起。
  將濾紙包裝進(jìn)已恒重的坩堝內(nèi),使濾紙層較多的一邊向上,可使濾紙灰化較易。按圖3-12所示,斜置坩堝于泥三角上,蓋上坩堝蓋,然后如圖3-13所示,將濾紙烘干并炭化,在此過程中必須把濾紙和沉淀從漏斗中取出,按圖3-11所示,折卷成小包,把沉淀包卷在里面。此時(shí)應(yīng)特別注意,勿使沉淀有任何損失。如果漏斗上沾有些微沉淀,可用濾紙碎片擦下,與沉淀包卷在一起。

  須防止濾紙著火,否則會(huì)使沉淀飛散而損失。若已著火,應(yīng)立刻移開煤氣燈,并將坩堝蓋蓋上,讓火焰自熄。當(dāng)濾紙?zhí)炕?,可逐漸提高溫度,并隨時(shí)用坩堝鉗轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,把坩堝內(nèi)壁上的黑炭完全燒去,將炭燒成CO?而除去的過程叫灰化。待濾紙灰化后,將坩堝垂直地放在泥三角上,蓋上坩堝蓋(留一小孔隙),于指定溫度下灼燒沉淀,或者將坩堝 放在高溫電爐中灼燒。一般第次灼燒時(shí)間為30~45分鐘, 第二次灼燒15~ 20分鐘。每次灼燒完畢從爐內(nèi)取出后,都需要在空氣中稍冷,再移入干燥器中。沉淀冷卻到室溫后稱重,然后再灼燒、冷卻、稱重,直至恒重。
  微孔玻璃坩堝(或漏斗)只需烘干即可稱重,一般將微孔玻璃坩堝(或漏斗)連同沉淀放在表面皿上,然后放入烘箱 中,根據(jù)沉淀性質(zhì)確定烘干溫度。一般第一次烘 干時(shí)間要長(zhǎng)些,約2小時(shí),第二次烘干時(shí)間可短些,約45分鐘到1小時(shí),根據(jù)沉淀的性質(zhì)具體處理。沉淀烘干后,取出坩堝(或漏斗),置干燥器中冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干、稱重,直至恒重為止。
  3.干燥器
  干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿,常用以保存干坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林,使之能與蓋子密合,如圖3-14所示。
  干燥器底部盛放干燥劑,最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣。其上擱置潔凈的帶孔瓷板,坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。
  干燥劑吸收水分的能力都是有一-定限度的。例如硅膠, 20°C時(shí),被其干燥過的1升空氣中殘留水分為6X 10?³毫克;無水氯化鈣,25°C時(shí),被其干燥過的1升空氣中殘留水分小于0.36毫克。因此,干燥器中的空氣并不是絕對(duì)干燥的,只是濕度較低而已。
  使用干燥器時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng):
  ①干燥劑不可放得太多, 以免沾污坩堝底部。
  ②搬移干燥器時(shí),要用雙手拿著,用大拇指緊緊按住蓋子,如圖3-15所示。
  ③打開干燥器時(shí), 不能往上掀蓋,應(yīng)用左手按住干燥器,右手小心地把蓋子稍微推開,等冷空氣徐徐進(jìn)入后,才能完全推開,蓋子必須仰放在桌子上。

  ④不可將太熱的物體放入干燥器中。
  ⑤有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后,空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來,為了防止蓋子被打翻,應(yīng)當(dāng)用手按住,不時(shí)把蓋子稍微推開(不到1秒鐘),以放出熱空氣。
  ⑥灼燒或烘干后 的坩堝和沉淀,在干燥 器內(nèi)不宜放置過久,否則會(huì)因吸收一些水分而使重量略有增加。
  ⑦變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色(含無水Co²?離子色),受潮 后變粉紅色(水合Co²?離子 色)??梢栽?20°C烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用,直至破碎不能用為止。

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