滴定管
銅臭 / 2022-07-02
1.種類
滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體積的儀器，核北容積不同分為常量、半微量及微量滴定管，按構(gòu)造上的不同，又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。
常最滴定管中最常用的是容積為50毫升的滴定管，這種滴定管上則有50個(gè)等分的刻度(單位為毫升)，每一等分再分十格(每格0.1毫升)，在讀數(shù)時(shí)，兩小格間還可估出一個(gè)數(shù)值(可讀至0.01毫升)。
此外，還有容積為100和25毫升的常量滴定管，分刻度值為0.1毫升。
容積10毫升、分刻度值為0.05毫升的滴定管有時(shí)稱為半微量滴定管。
在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管:帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。圖3-16所示即為這兩種滴定管。堿式滴定管下端的膠管申有一個(gè)玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑應(yīng)稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附 近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫， 液體就沿著這條小縫流出來(lái)。
.jpg "滴定管")
酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液(如KMnO?、I?、 AgNO?;等將液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色(棕色)滴定管。
微量滴定管如圖3-17所示，這是測(cè)量小量體積液體時(shí)用的滴定管，它的分刻度值為0.005或0.01毫升，容積有1~5毫升各種規(guī)格。使用時(shí)，打開活塞A，微微傾斜滴定管，從漏斗B注入溶液，當(dāng)溶液接近量管的上端時(shí)，關(guān)閉活塞A，繼續(xù)向漏斗加入溶液至占滿漏斗容積的三分查講之二左右止。滴定前先檢查管內(nèi)，特別是兩活塞間是否有氣泡，如有應(yīng)設(shè)法排除。打開活塞C，調(diào)節(jié)液面至零線。滴定完畢，讀數(shù)后，打開活塞A讓溶液流向刻度管，經(jīng)調(diào)節(jié)后又可進(jìn)行第二份滴定。
.jpg "微量滴定管 自動(dòng)滴定管")
自動(dòng)滴定管是上述滴定管的改進(jìn)，它的不同點(diǎn)就是灌裝溶液半自動(dòng)化，如圖3-18所示，儲(chǔ)液瓶A用于儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液，常用儲(chǔ)液瓶的容積為1~2升。量管E是 以磨口接頭(或膠塞) B與儲(chǔ)液瓶連接起來(lái)，使用時(shí)，以打氣球D打氣通過(guò)玻璃管H將液體壓入量管并將其充滿。玻璃管G末端是一毛細(xì)管，它準(zhǔn)確位于量管零的標(biāo)線上。因此，當(dāng)溶液壓入量管略高出零的標(biāo)線時(shí)，用手按下通氣口C，讓壓力降低，此時(shí)溶液即自動(dòng)向右虹吸到儲(chǔ)液瓶中，使量管中液面恰好位于零線上。
F是防御管，為了防止標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收空氣中的CO?和水分，可在防御管中填裝堿石灰。
自動(dòng)滴定管的構(gòu)造比較復(fù)雜，但使用比較方便，適用于經(jīng)常使用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液的日常例行分析工作。0我明
滴定管形式是多種多樣的，除上述幾種以外，還有高位自動(dòng)裝液滴定管，彎形活塞滴定管，二斜孔三通活塞滴定管等(如圖3-19所示)，還有帶藍(lán)線襯背的滴定管，讀數(shù)比較方便。這些滴定管在生產(chǎn)單位應(yīng)用也較廣泛。
.jpg "其他形式的滴定管")
2.準(zhǔn)備
(1)洗滌 無(wú)明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若有油污不易洗凈時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10~15毫升洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間，甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后，先用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水淋洗3~4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。為此，最簡(jiǎn)單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠管還留在滴定管上，將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上膠管(現(xiàn)在朝上)連接到抽水泵上，打開抽水泵，輕捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來(lái)水沖洗，用蒸餾水淋洗3~4次備用。
(2)涂油酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活，為此，應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林(或真空油脂)。涂油的方法是:將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞，可用細(xì)金屬絲輕輕剔去)，用手指蘸少量凡土林在活塞的兩頭涂上薄薄-一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。
涂油也可以按圖3-20所示的方法進(jìn)行，即用手指蘸少量凡士林，在活塞的大頭一邊涂一圈，再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套內(nèi)小頭一邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內(nèi)，沿一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。
.jpg "酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作")
堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。
(3)試漏酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無(wú)水滴滴下，及活塞隙縫中有無(wú)水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后等待2分鐘再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2分鐘，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。
(4)裝溶液和趕氣泡準(zhǔn)備 好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液琳洗滴定管2~3次，每次用約10毫升，從下口放出少量(約三分之一)以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2~3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使榕液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0.00毫升處。如溶液不足，可以補(bǔ)充，如液面在0.00 毫升下面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0.00毫升處較方便，這樣可不用記初讀數(shù)了。
堿式滴定管應(yīng)按圖3-21所示的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00毫升處，或記下初讀數(shù)。
.jpg "趕氣泡")
3.滴定
滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作如圖3-22所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到能:①逐滴放出，②只放出1滴，③伸溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。
使用堿式滴定管的操作如圖3-23所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。
滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00毫升， 當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下 懸在滴定管尖端的液滴。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2厘米處。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖(或用玻棒攪拌燒杯中溶液)，向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到(為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板)，如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
4.讀數(shù)
由于水榕液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面量彎月形。無(wú)色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則:
①注入溶液或放出溶液后，需等待1~2分鐘后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)璧上的溶液流下)。
②滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)。
③對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上如圖3-24(1)所示。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，如圖3-24(2)所示。初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
④有一種藍(lán)線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法(對(duì)無(wú)色溶液)與上述不同，無(wú)色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的 某一點(diǎn)如圖3-25所示。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上，對(duì)有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。
⑤滴定時(shí)，最好每次都從0.00毫升開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測(cè)量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01毫升。
⑥為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長(zhǎng)方形(約3x1.5厘米)的白紙制成，讀數(shù)時(shí)，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1毫米處，，此時(shí)即可看到彎月面的反射層成 為黑色如圖3-26所示，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。
5.注意事項(xiàng)
①用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。
②酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時(shí)間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。
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