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容量儀器的校正

銅臭 / 2022-07-02

容量儀器的容積并不經(jīng)常與它所標出的大小完全符合，因此，在工作開始時，尤其對于準確度要求較高的分析工作，必須加以校正。

容量儀器的校正方法是:稱量一定容積的水，然后根據(jù)該溫度時水的密度，將水的重量換算為容積。這種方法是基于在不同溫度下水的密度(1毫升水重)都已經(jīng)很準確地測定過。我們知道3.98°C時，1毫升水在真空中重1.000克，如果校正工作也是在3.98°C和真空中進行，則稱出的水重的克數(shù)就等于容積的毫升數(shù)。但通常我們并不在3.98°C而是在室溫下稱量水重，同時不在真空里，而是在空氣中稱重，因此，稱量的結(jié)果必須對下列三點加以校正。

①水的密度隨著溫度的改變而改變的校正。

②對于玻璃儀器的容積由于溫度改變而改變的校正。

③對于物體由于空氣浮力面使重量改變的校正。

為了便于計算，將此三項枝正值合并而得一總校正值(見表3-3)，表中的數(shù)字表示在不同溫度下，用永充滿20°C時容積為1升的玻璃儀器在空氣中用黃銅祛碼稱取的水重。校正后的容積是指20°C時該容器的真實容積。應用該表來校正容量儀器是十分方便的。

表3-3 不同溫度下用水充滿20°C時容積為1升的玻璃容器，

于空氣中以黃銅砝碼稱取的水量
°C	克數(shù)	°C	克數(shù)	°C	克數(shù)
0	998.24	14	998.04	28	995.44
1	998.32	15	997.93	29	995.18
2	998.39	16	997.80	30	994.91
3	998.44	17	997.65	31	994.64
4	998.48	18	997.51	32	994.34
5	998.50	19	997.34	33	994.06
6	998.51	20	997.18	34	993.75
7	998.50	21	997.00	35	993.45
8	998.48	22	996.80	36	993.12
9	998.44	23	996.60	37	992.80
10	998.39	24	996.38	38	992.46
11	998.32	25	996.17	39	992.12
12	998.23	26	995.93	40	991.77
13	998.14	27	995.69

玻璃容器是以20°C為標準而校準的，但使用時不一定也在20°C，因此，器皿的容量以及溶波的體積都將發(fā)生變化。器皿容量的改變是由于玻璃的脹縮而引起的，但玻璃的膨脹系數(shù)極小，在溫度相差不太大時可以忽略不計。溶液體積的改變是由于榕液密度的改變所致，稀瘠液的密度般可以用相應的水密度來代替。為了便于校準在其它溫度下所測量的體積，表3~4列出了在不同溫度下1000毫升水(或稀溶液)換算到20C時，其體積應增減的毫升數(shù)(⊿毫升)。

表3-4 不同溫度下每1000毫升水（或稀溶液）

換算到20°C時的校正值
溫度°C	水，0.1NHCL 0.01N溶液(⊿毫升)	0.1N溶液(⊿毫升)
5	+1.5	+1.7
10	+1.3	+1.45
15	+0.8	+0.9
20	0.0	0.0
25	-1.0	-1.1
30	-2.3	-2.5

例如，如果在10°C時滴定用去25.00毫升0.1N標準溶液，在20°C時相當于25.00+1.45×25.00/1000=25.04毫升。

1.滴定管的校正

將待校正的滴定管充分洗凈，并在活塞上涂以凡士林后，加水調(diào)至滴定管“零”處(加入水的溫度應當與室溫相同)。記錄水的溫度，將滴定管尖外面水珠除去，然后以滴定速度放出10毫升水(不必恰等于10毫升，但相差也不應大于0.1毫升)，置于預先準確稱過重量的50毫升具有玻塞的錐形瓶中(錐形瓶外壁必須干燥，內(nèi)壁不必干燥)，將滴定管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，收集管尖余滴。一分鐘后讀數(shù)(準確到0.01毫升)，并記錄，將錐形瓶玻塞蓋上，再稱出它的重量，并記錄，兩次重量之差即為放出的水重。

由滴定管中再放出10毫升水(即放至約20毫升處)于原錐形瓶中，用上述同樣方法稱重，讀數(shù)并記錄。同樣，每次再放出10毫升水即從20到30毫升，30到40毫升，直至50毫升為止。用實驗溫度時1毫升水的重量(查表3-3數(shù)據(jù))來除每次得到的水重，即可得相當于滴定管各部分容積的實際毫升數(shù)(即20°C時的真實容積)。

例:在21°C時由滴定管中放出10.03毫升水，其重量為 10.04克。查表知道在21 C時每毫升水的重量為0.99700克。由此，可算出20°C時其實際容積為10.04/0.99700=10.07毫升

故此管容積之誤差為10.07一10.03=0.04毫升。堿式滴定管的校正方法與酸式滴管相同。

現(xiàn)將在溫度為25°C時校正滴定管的一組實驗數(shù)據(jù)列于表3-5中。

表3-5 滴定管校正（水溫25°C，1毫升水重0.9962克）
滴定管讀數(shù)	讀數(shù)的容積（毫升）	瓶與水的重量（克）	水重（克）	實際容積（毫升）	校正值（毫升）	總校正值（毫升）
0.03		29.20（空瓶）
10.13	10.10	39.28	10.08	10.12	+0.02	+0.02
20.10	9.97	49.19	9.91	9.95	-0.02	0.00
30.17	10.07	59.27	10.08	10.12	+0.05	+0.05
40.20	10.03	69.24	9.97	10.01	-0.02	+0.03
49.99	9.79	79.07	9.83	9.86	+0.07	+0.10

表3-6 容量儀器的允許誤差（單位：毫升）
滴定管	移液管	容量瓶

容積	允許誤差	容積	允許誤差	容積	允許誤差
5	±0.01	2	±0.006	50	±0.05
10	±0.02	5	±0.01	100	±0.08
25	±0.025	10	±0.02	250	±0.11
50	±0.05	25	±0.025	500	±0.15
		50	±0.05	1000	±0.30
		100	±0.08	2000	±0.50

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