元素
同修 / 2022-07-06
元素
在含硝酸的水-醇溶液中，飽在鉚之前從陰離子交換劑上洗脫。EDTA與最輕的堿金屬生成弱的絡(luò)合物，因此，飽、鈉、鋰(按此順序)可以在含EDTA的陰離子交換劑上(例如EDTA型式的交換劑)得到分離。用pH=10.9的EDTA水溶液洗脫Cs和Na，再用pH=4.2的溶液洗脫Li。在12M的HBr溶液中，在磺酸型陽離子交換劑上也得到了先Na后Li的洗脫次序。在新穎無機(jī)離子交換劑——梯酸上堿金屬有反常的選擇洗脫順序(Li<K＜Pb＜Cs＜Na)，但分離效果很好。
在Dowex 50W-X8和梯酸雙柱上實現(xiàn)了鋰與堿金屬、堿土金屬以及其他金屬的分離。當(dāng)用含有環(huán)聚繼的洗脫劑洗脫時，在通常的磺酸型陽離子交換劑上也得到了堿金屬元素的反常洗脫順序。
1B分族：Cu、Ag、Au。分離這一分族的金屬通常是以它們生成鹵化物絡(luò)合物的能力不同為基礎(chǔ)的。Cu可以從pH=1.5的氯化物溶液中保留在磺酸型陽離子交換劑上，而Au則留在溶液中。金能被CI-型陰離子交換劑從鹽酸溶液中強(qiáng)烈地吸附，而在此條件下銅的分配系數(shù)很小，因此，用這種方法可以使金與大量銅分離。在濃氫溴酸溶液中，金溴酸能被磺酸型陽離子交換劑吸附而銅則留在溶液中。這種方法曾被用于檢測光譜純金中的痕量銅。用乙酰丙酮洗滌可以輕易地將金從陽離子交換劑上除去。用類似的方法可以從金中分離出痕量銀。也曾在水合氧化錯上使銀和金分離，用鹽酸洗脫，金首先出現(xiàn)在流出液中。在CI型陰離子交換劑上用沉淀色譜法進(jìn)行過銅和銀的分離，留在柱上的銀再用氨溶液洗下。用類似的方法在脾酸根型陰離子交換劑上分離了銅和銀。在弱堿性陰離子交換劑Amberlite IRA-68(Br-)上用3.2M HBr+Br2洗脫，實現(xiàn)了這三種金屬的完全分離。
2A分族。堿土金屬：Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra。象堿金屬一樣，堿土金屬也可以在磺酸型陽離子交換劑上用鹽酸簡單洗脫而得到分離。鈣和最好在低溫下用高交聯(lián)度的樹脂分離；而銀和領(lǐng)最好在低溫下用中等交聯(lián)度的樹脂分離。用有機(jī)酸或經(jīng)基酸作洗脫劑時效果較好，例如醋酸、蘋果酸、酒石酸、乳酸、α-輕基丁酸、丙二酸、檸檬酸以及乙酰丙酮等(圖6.72)。鹽酸的水-乙醇溶液、硫酸銨溶液以及EDTA和DCTA的緩沖溶液也被用作陽離子交換劑的洗脫劑。在所有這些情況下，洗脫順序都是按照原子序數(shù)的遞增順序。在濃的HCIO4-HCI溶液中在Dowex 50-X4陽離子交換劑上分離鎂和鈣時也得到了相同的洗脫順序。但是，在另一些情況下，使用濃溶液時得到了反常的洗脫順序。例如，50℃時，在9M HCIO。中的洗脫順序為Be、Ba、Sr，但在60℃時，在12M HBr中的洗脫順序是Be+Mg、Ra、Ba、Sr+Ca用無機(jī)離子交換劑鉬酸錯并用不同濃度的NH，Cl-HCl溶液作洗脫劑時，Ca、Sr、Ba、Ra(按此順序)也得到了很好的分離。在同一交換劑上用(NH4)2-SO4-CH3OH或NH4NO3-HNO3作洗脫劑時，Mg、Ca和Sr也獲得了分離。同樣，在陰離子交換劑上也進(jìn)行過堿土金屬的分離。用檸檬酸銨溶液作洗脫劑，Ba、Sr、Ca、Mg從Dowex1樹脂上依次分離，用硝酸的水-乙醇溶液從Amberlite XN-1002樹脂上洗脫時，洗脫的順序是Mg、Ca、Sr。改變洗脫劑——2.6毗綻二酸(pH7.1～7.4)的濃度，可以改變堿土金屬從陰離子交換樹脂上洗脫的順序。在裝有陽離子交換劑和陰離子交換劑的混合物的柱上，用酒石酸-氯化鈉溶液作洗脫劑時，堿土金屬按Ca、Mg、Sr、Ba的順序分離。被能與氟離子生成氟絡(luò)陰離子因此可以在F-型陰離子交換柱上同陽離子分離。也曾在混合溶劑介質(zhì)中實現(xiàn)了與大多數(shù)堿土金屬元素的分離。
2B分族：Zn、Cd、Hg。和2A族的元素一樣，2B族元素與鹵素生成絡(luò)合物的能力也各不相同，這一事實常在分析工作中得到應(yīng)用。陽離子交換劑、陰離子交換劑在水溶液和混合溶劑中都得到了應(yīng)用。
在硫氰酸銨溶液中，汞可以在弱堿性DEAE纖維素陰離子交換劑上選擇性地與包括Zn、Cd在內(nèi)的40種元素分離。在陽離子交換劑上用分配色譜以雙硫鹽的形式分離了Zn、Cd和Hg 。
在酒石酸鹽級沖溶液中用陰離子交換劑分離2B族元素也是可能的。在氫溴酸介質(zhì)中，在弱堿性陰離子交換劑上這三個元素有很好的分離。在水-非水的硝酸溶液中用陽離子交換劑和陰離子交換劑分離過二元混合物。在磷酸介質(zhì)中用陰離子交換劑以及在無機(jī)離子交換劑上也分離過二元混合物。
![硝酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c[Cu(NO3)2]= 0.01000 mol/L價格](images/202207/thumb_img/1653_thumb_G_1658537651764.jpg)
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