粒度對分辨率和柱效的影響
抖化學 / 2022-11-17
粒度對柱性能的影響及比較球形顆粒與無定形顆粒對柱性能的影響
目的 實驗的目的有二: (1)比較不同粒度的球形顆粒對于柱效、分辨率和壓力降的影響; (2)對球形和無定形顆粒比較以上參數(shù)。
設備 具有壓力 計的恒流泵; UV檢測器 (使用: LDC Co-nstametric無脈動泵，LDC 可變波長UV分光計。Phase Se-para tions有限公司出品)。柱系統(tǒng)所有的柱子均為200毫米X 4.5毫米內徑不銹鋼柱，填充以(1) 5微米; (2) 10微米; (3)20微米球形硅膠;(4)20微米無定形硅膠。
注樣系統(tǒng) ICI設 計的柱頭注射器注樣。
流動相 已烷。
樣品 萘和菲的已烷溶液。
輔助設備 無。
操作步驟 恒定的2微升樣品依次注入各個柱子，所有其它變量保持恒定，即流速(2毫升/分)，溫度(室溫)，柱或檢測器接頭，等等。依次監(jiān)測每根柱的壓力，并測量相對的柱效和分辨率。
結果 所得結果列于表13-2。
結論 所得結果表明，最大的壓力降發(fā)生于5微米的顆粒，但當粒徑增大至20微米時壓降減小。注意無定形的20微米顆粒的壓力降接近于10微米球形顆粒的壓力降。柱效和分辨率與粒度成反比，而無定形的顆粒顯然更低。所引用的結果系取自一個系列的結果。注意，不同的操作者得到的值不一樣，但其量級仍然同上。
粒度對分辨率和柱效影響的研究
目的 評價粒度和填充技術對柱分離參數(shù)的影響。
設備 恒流泵; UV檢測器(使用: Varin 8500型液相色譜儀，裝有8500型注射泵和Variscan可變UV檢測器)。
柱系統(tǒng) 系統(tǒng)( 1 ): 250毫米 X2.1毫米內徑不銹鋼柱，填充以(a) Micropak Si5-用平衡淤漿技術填充(dp= 5微米)，(b) Micropak Si10- 用平衡淤漿技術填充(dp-10微米);(C)30微米硅膠一干填充;(d)薄殼硅膠一干填充。系統(tǒng)(2): 500毫米X6毫米不銹鋼柱，填充以(e) 35~75微米Porasil 400球形硅膠一干填充; (f) 5微米硅膠一用平衡淤漿技術填充( d,-5微米)。注樣系統(tǒng)注射器一使用Varian無隔片注樣口。
流動相 系統(tǒng)(1):己烷中含0.1%V/V異丙醇。系統(tǒng)(2):己烷中含3%V/V異丙醇，3%V/V二氯甲烷。樣品 系統(tǒng)(1):峰1,苯;峰2，苯甲酸甲酯;峰3,苯乙酮。系統(tǒng)(2):峰1,對二甲氨基偶氮苯。
輔助設備 無。
操作步驟 系統(tǒng)(1):流動相的流速均用恒定的60毫升/小時，依次向這四根柱各注樣品1微升。典型的結果示于圖13-11~圖13-14。系統(tǒng)(2):分別使用二根柱(柱e和柱f),流速為170和240毫升/時，注入樣品量2微升。典型結果示于圖13-15和1316。
結果 系統(tǒng)(1):色譜圖(圖13-11~13-14 )表明，分離度依以下順序遞降: 5微米>10微米薄殼型> 25~ 35微米硅膠。值得注意的是分析速度的順序相反( 25~35微米的硅膠除外)。系統(tǒng)(2):色譜圖(圖13-15和13-16)再次證明用微粒柱填充物進行操作的優(yōu)點。
結論 兩個實驗 系列均表明，使用較小的微粒填充物可達到顯著加強的分離度。它們還表明可使用很短的柱子來達到1.5的分離度，從而減少分析時間和壓力降。
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