經(jīng)過(guò)若千化學(xué)家多年的工作,關(guān)于實(shí)驗(yàn)條件對(duì)沉淀雜質(zhì)的影響,在表3-8中有一定的總結(jié)。沉淀通常是在稀溶液中進(jìn)行,稀度主要為沉淀的溶解度所限制。
沉淀劑要在以某種方式攪動(dòng)下的熱溶液中慢慢加入。通常要在過(guò)濾前進(jìn)行陳化,過(guò)濾后,要用適當(dāng)?shù)南礈煲合礈?。從表中可以看出:這些條件主要用于減少表面吸附的雜質(zhì)和機(jī)械包藏的雜質(zhì)。在這些條件中多數(shù)對(duì)于混晶的形成或繼沉淀效應(yīng)影響很小,甚至于無(wú)。在少數(shù)情況下,例如延長(zhǎng)消化時(shí)間,反會(huì)使混晶的純度降低。為了形成混晶,尤其是真混晶,應(yīng)采取措施使主要物質(zhì)沉淀為與雜質(zhì)非同晶型的化合物,或是采用與雜質(zhì)分離的技術(shù)。繼沉淀時(shí)常用沉淀后立即過(guò)濾的辦法來(lái)控制。如表3-8所示,一種最有力的技術(shù)是再沉淀,不論哪種類(lèi)型的雜質(zhì),通過(guò)再沉淀,都能提高純度。
表3-8 沉淀?xiàng)l件對(duì)沉淀純度的影響
(+,提高純度;-,降低純度;0,很少或無(wú)変化)
沉淀?xiàng)l件 | 雜 質(zhì) 的 形 式 | |||
混晶 | 表面吸附 | 包藏和包留 | 繼沉淀 | |
稀溶液 |
0 + - - + 0 + |
+ + + + + + + |
+ + + + + 0 + |
0 - - 0 0 0 + |