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沉淀重量法對稱量式的要求


一個平凡的化學(xué)人 / 2018-08-06

   (一)應(yīng)具有固定的已知的組成

    沉淀物的稱量式具有固定的已知的組成時,オ能按一定的化學(xué)比例求出欲測組分的含量。而且,在稱量時,稱量式不從空氣中吸收水分或二氧化碳而改變其組成。例如,AgCI可在110℃下烘干后進(jìn)行稱量;BaSO4可在900灼燒(目的是灰化濾紙)而不分解。草酸鈣沉淀,CaC2O4·H2O用不同溫度處理時可以有不同的稱量式。例如,在100以下溫度烘干時為CaC2O4·H20;在350時為CaC2O4;在550約燒時為 CaCo3;在850時為Ca0。CaO易于從空氣中吸收CO2和水分,不適于作為稱量式,可用硫酸處理,最后以CasO的形式稱量。氫氧化鐵(鋁)等水合氧化物,雖然組成不定,但經(jīng)高溫灼燒后,可變?yōu)橛泄潭ńM成的物質(zhì)Fe2O3(或A12O3)。鉬磷酸銨(NH43[P(Mo2O67]是一定量析出磷酸化合物沉淀的形式,但其組成并不十分固定,所以通常將它進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為磷酸銨鎂,并灼燒為Mg2P2O后,再進(jìn)行稱量。

   (二)待測組分在稱量式中的相對含量應(yīng)盡可能地少

    在這種情況下,測定時所造成的誤差(稱量的誤差,沉淀的溶解度或轉(zhuǎn)移時所造成的損失等),對最后結(jié)果的影響就會小一些。例如,氧化鋁Al2O3(沉淀式為水合氧化鋁)和8-羥基喹啉鋁鹽(沉淀析出式相同)都可作為鋁的稱量式,但損失1mgAl2O3時,相應(yīng)地?fù)p失0.5mgA1,而損失1mgAl( C9H6NO)3時,只是相應(yīng)地?fù)p失0.06mgAI(此外,8-羥基喹啉鋁鹽也比水合氧化鋁便于過濾和洗涂),計算如下:

A12O3 :2A1=1:x

x = 2Al/Al2O3≈0.5mg

  Al(C9H6NO)3 : Al = 1 : y

y = Al/Al(C9H6NO)3≈0.06mg

    由此可見,進(jìn)行重量法定量測定時對沉淀的要求與定性鑒定時的要求是不完全一樣的。在定性鑒定中,沉淀的能見度是特別重要的,沉淀的組成是否固定,則無關(guān)緊要,其沉淀有時反而能提高反應(yīng)的靈敏度;沉淀帶色與否,在沉淀重量法測定中,毫無關(guān)系。因此,有些反應(yīng)在定性和定量分析中都可以用,而有些反應(yīng)只能用于定性鑒定或只能用于定量測定。

     還應(yīng)指出,對于沉淀的一些要求并非都是固定不變的,具體要求應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)所要求的準(zhǔn)確度確定。

 


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