鐵是自然界中分布最廣的元素之一,因此測定鐵的分析方法報(bào)道得也最多,但是至今未找到滿意的選擇性重量法測定鐵的試劑.在大多數(shù)情況下測定鐵之前必須預(yù)先將伴生元素分離除去,因此這些方法的選擇性不如容量分析或光度分析方法高,無實(shí)際意義.
測定鐵的成螯重量法試劑中值得推薦的是8-羥基喹啉的鹵代衍生物,在無機(jī)稀酸溶液中被沉淀的元素較少,主要是Cu、Fe3+、Hg和Ti.常用的試劑有5,7-二氯-8-羥基喹啉及5,7-二溴-8-羥基喹啉,近年來提出應(yīng)用N,N'-二(水楊叉)乙二胺為沉淀劑,在酒石酸鉀鈉存在下測定鐵,沉淀在120-130℃烘干后以Fe(Ⅱ)R2形式稱量的方法也是值得注意的.
5,7-二溴-8-羥基喹啉法鐵的測定
測定范圍:0.1-10毫克鐵.
沉淀酸度:0.0125-0.05N無機(jī)酸溶液.
換算因數(shù):0.0581.
試劑:
1.5.7-二溴-8-羥基喹啉 飽和丙酮溶液.2.洗滌溶液 85毫升水中加入15毫升丙酮及1.5毫升1N HCl.
測定步驟:試液經(jīng)適當(dāng)稀釋后加入2克酒石酸及一定量的丙酮和1N HCl,使溶液總體積約為200-250毫升,此時(shí)溶液含丙酮25-30%,鹽酸濃度在1/80-1/20N范圍內(nèi)(最適濃度為1/40N).將此溶液加熱至約50℃,逐滴加入5,7-二溴-8-羥基喹啉試劑溶液,其量約每1毫克Fe需7毫升左右,試劑加畢后慢慢升溫至煮沸并在沸騰條件下保持?jǐn)?shù)分鐘,趁熱用玻璃濾器過濾,先用洗滌液,然后用熱水洗滌沉淀,在120-140℃干燥至恒重,以Fe(C9H4NOBr2)3形式稱量計(jì)算.
應(yīng)用此法時(shí)銅及汞有干擾,需在潮定前在酸性溶液中通入H2S氣體以沉淀除去銅、汞.過量的H2S須煮沸趕盡,然后用過氧化氫將鐵氧化至三價(jià).
一些羥胺衍生物亦常用作為測定鐵的重量法沉淀劑,其中如銅鐵試劑(Ⅰ),只是在約1N無機(jī)稀酸溶液中,除沉淀Fe3+外,同時(shí)定量地沉淀Bi、Ce、Cu、Hg、Nb、Sn、Ta、Ti、U(Ⅳ)、V、Zr及部分地沉淀Ga、In、和Th.應(yīng)用該試劑重量法測定鐵的方案尤多,但其缺點(diǎn)幾乎總是要灼燒成Fe2O3稱量.
此后亦曾提出用新銅鐵試劑(Ⅱ)重量法測定鐵,然而由于仍要灼燒到氧化鐵稱量,仍沒有太大的意義.據(jù)報(bào)道倘應(yīng)用N-苯甲酰苯胲測定鐵時(shí),沉淀可在110℃干燥恒重稱量.