Mo(鉬)
大多數(shù)測定鉬的重量分析方法均需預(yù)先將伴生元素(Ti、V、W、U等)分離除去,僅在很少情況下使用掩蔽劑后才有所例外.鉬的沉淀劑中仍以8-羥基喹啉和α-安息香肟最為重要.使用安息香肟沉淀鉬時(shí)干擾元素有Au、Cr(Ⅵ)、Nb、Pd、Ta、V、W,其中Nb和Ta可用同一沉淀劑從更強(qiáng)的酸性溶液中沉淀分離,V和Cr可用亞硫酸還原,只是Au、Pd和W的干擾難以除去.
應(yīng)用8-羥基喹啉法測定鉬更為重要些,在醋酸性緩沖溶液中,有EDTA存在下被沉淀的除Mo(Ⅵ)外還有V(Ⅴ)和W(Ⅵ)等.
8-羥基喹啉法鉬的測定
測定范圍:25-100毫克鉬.
沉淀酸度:pH=4-7.
換算因素:0.2307.
試劑:1.4%8-羥基喹啉溶液 4克8-羥基喹啉溶于盡量少的醋酸中,溶液加水至100毫升.滴加氨水至剛出現(xiàn)沉淀,然后加入醋酸稀溶液至沉淀消失;2.EDTA二鈉鹽.
緩沖溶液:稱取50克醋酸銨溶于100毫升水中,取三體積此溶液與四體積50%醋酸混和即可.
測定步驟:分析試液中滴加2N NaOH溶液至用中性紅檢驗(yàn)量中性,加人相當(dāng)于金屬離子總量6-10倍的EDTA,溶液稀釋至總體積約80毫升并加熱至沸,在劇烈攪拌下加入8-羥基喹啉至沉淀完全,煮沸2一3分鐘后用玻璃濾器過濾,用水洗滌沉淀至濾液不帶顏色,在125-130℃干燥至恒重并以Mo(C9H6ON)2形式稱重.
Na(鈉)
鈉鹽的沉淀劑極少,常見的無機(jī)鈉鹽在水中有足夠大的溶解度,鈉的有機(jī)沉淀劑亦不多,醋酸鈾酰鋅雖能與鈉形成黃色難溶沉淀,但試劑價(jià)值昂貴,且作為重量分析方法是不理想的.近年來發(fā)現(xiàn)一些α-甲氧基苯乙酸及其類似物是鈉的較為理想的沉淀劑,小量NH4+K、Li、Mg及痕量Ca、Sr、Ba、均無干擾.屬于這類沉淀劑的化合物還有對氯苯基-α-甲氧基乙酸及α-甲氧基-2-萘乙酸等.
α-甲氧基苯乙酸法鈉的測定
測定范圍:15-45毫克鈉.
沉淀酸度:中性或弱酸性.
換算因素:0.0649.
試劑: α-甲氧基苯乙酸溶液 取10.9克(0.3摩爾)氫氧化四甲基銨(25%的重量比水溶液)用水稀至28毫升,然后加入13.3克(0.8摩爾)的α-甲氧基苯乙酸,以甲醇稀至100毫升,在室溫下放置幾小時(shí),并在0℃放置過濾以除去由試劑中痕量鈉所形成的沉淀.
測定步驟:取每毫升含鈉約15毫克的分析試液3毫升中和至中性或酸性后,在攪拌下加入20毫升α-甲氧基苯乙酸溶液(約為理論值的3倍),在冷處放置過夜,以砂芯玻璃漏斗過濾,用丙酮洗滌后,在100℃干燥至恒重稱量.
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