洛克沙胂
中文名稱 洛克沙胂中文同名 3-硝基-4-羥基苯胂酸英文名稱 4-Hydroxy-3-nitrobenzenearsonic acid化學式 C6H6AsNO6分子量 263.04CAS編號 121-19-7
質檢信息水溶性 <0.1 g/100="" ml="" at="" 23℃="">蒸氣壓 2.24E-12mmHg at 25°C閃點 240.3°C熔點 ≥300?°C(lit.)沸點 537.3°C at 760mmHg
化學特性1.洛克沙胂淡黃色晶體或淡黃褐色的粉末,無臭、無味。易溶于甲醇、乙醇、乙酸、丙酮和堿,冷水中溶解度1%,熱水中約10%,不溶于乙醚和乙酸乙酯。
產品用途1.洛克沙胂用作飼料添加劑2.洛克沙胂作為抗菌劑主要用于治療家禽細菌感染,對豬和雞等有促生長作用。3.洛克沙胂用作有機合成中間體和檢定鎘的試劑。大鼠口服LD50為155mg/kg。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風的庫房。2.應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設備。6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風設置。8.禁止使用易產生火花的設備和工具。9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
生產方法洛克沙生的合成路線較多,主要有:①以對羥基苯胂酸為原料經混酸在低溫下消化而得;②3-硝基-4-羥基苯胺經重氮化、置換(胂化)而得得;③以苯酚為原料經胂化、硝化而得;④對氨基苯胂酸經重氮化置換得羥基苯胂酸,再硝化而得;⑤以對羥基苯胺為原料經重氮化、胂化、硝化制得。從原料來源、成本高低、路線長短、收率高低和操作難易等衡量,路線③和⑤具有優(yōu)勢,適合于工業(yè)化生產。合成⑤的反應式和步驟如下:將109.5對氨基苯酚和工業(yè)鹽酸135.5g加入反應器,于室溫下攪拌,使其充分成鹽。冷卻至0℃,滴加30%的亞硝酸鈉溶液反應生成重氮鹽溶液。控制溫度不超過5℃。以淀粉-KI試紙檢查重氮化終點。將98.9g A2O3和30%的碳酸鈉溶液在反應器中升溫攪拌,使其完全溶解,并沸騰0.5小時。冷卻至10℃,加入幾滴CuSO4溶液,將重氮鹽溶液緩緩加入此含有鹽酸銅的亞砷酸鈉溶液,反應生成對羥基苯胂鈉溶液,控制溫度不超過10℃。加稀鹽酸酸化,過濾,濾液中和至中性,真空濃縮,再加少量活性炭脫色,趁熱過濾,濾液放置過夜,析出結晶,過濾得粗品。粗品溶于水,稀鹽酸酸化,冷卻至10℃,放置過夜重結晶,經過濾、干燥得到對羥基苯胂酸171.8g,熔點172-174℃(分解),收率78.1%。將110g對羥基苯胂酸攪拌于397mL硫酸中,降溫至0℃后滴加混酸(23%硫酸、44%硝酸,其余為水)150.9g,控制溫度不超過18℃,加完后維持20℃反應2h。將反應物傾倒入冰水中,過濾并水洗至中性,粗品加去離子水溶液,加入少量活性炭加熱脫色,趁熱過濾。濾液放置2天,析出結晶,經過濾、真空干燥得102.9g產品,熔點300-302℃,收率78.2%。另外,也可以以氯苯胺為原料合成。有關將對氯苯胺12.8g(0.1mol)溶于60mL水、18mL濃鹽酸溶液中,于0-5℃下慢慢滴加亞硝酸鈉6.9g(0.1mol)和25mL水的溶液。滴加完畢后保溫加入氯化亞銅1.5g和有機硅消泡劑1Ml,再慢慢滴加由19.8g(0.1mol)三氧化2砷和8g(0.2mol氫氧化鈉溶于100mL水組成的溶液。滴加完畢后再加入10%的氫氧化鈉溶液10mL,繼續(xù)反應1h,然后升溫至60℃反應1h。抽濾,濾液加濃鹽酸調PH=4,再抽濾,濾液濃縮至約80mL,加活性炭脫色過濾。濾液再加濃鹽酸調PH=2,置于冰箱過夜,收集沉淀,水洗后干燥得20.4g微黃色晶體對氯苯胂酸,收率86.3%,熔點大于270℃。將硝酸鈉12.5g(0.15mol)溶于60mL濃硫酸中,攪拌下慢慢滴加對氯苯胂酸23.6g(0.1mol)。升溫至80-85℃,反應2h后結束。冷卻至室溫,慢慢傾入100g冰和100mL水的混合物中。過濾、水洗、干燥得24.5g淡黃色結晶體4-氯-3-硝基苯胂酸,收率87.2%,熔點大于270℃。將氫氧化鈉15.0g(0.375mol)溶于35mL水,再加入4-氯-3-硝基苯胂酸14.1g(0.05mol),于95-100℃下攪拌反應10h。然后加入30mL水,用濃鹽酸調PH=10,加入活性炭于80℃下脫色過濾。濾液再加濃鹽酸調PH=2,置冰箱中過夜。過濾、水洗、干燥得9.4g黃色結晶,熔點大于270℃,收率71.5%。由對羥基苯胂酸經硝化而得。將對羥基苯胂酸及硫酸加入反應鍋內,攪拌冷卻至0℃以下,緩緩加入混酸,繼續(xù)攪拌1h,放入冰水中析出沉淀,過濾,干燥,得4-羥基-3-硝基苯胂酸。
注意事項1.屠宰前五天停用本品。2.本品不適用于狗和反芻動物。3.本品帶有靜電,因此所有的混合設備接地性能應該良好。4.作為有機胂的唯一來源使用,藥物過量或缺水會導致腿軟。
產品信息 [顏色] 黃色 [重量] 100g