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氨基磺酸類、胂酸類與?酸類化合物的試驗法


實驗室k / 2018-10-22

氨基磺酸類分裂出硫酸的試驗法
       有機氨基磺酸類是無機氨基磺酸N－被取代的脂族或芳族衍生物，通常簡稱為氨基磺酸。它們對亞硝酸的性行和其母體化合物所表現(xiàn)的相同。這說明了在室溫下可發(fā)生下列反應(yīng)：

R（芳基）NHSO3H+HNO2 → R（芳基）OH+H2SO4+N2

由于氨基磺酸的鋇鹽可溶于水，故上列反應(yīng)如在有鋇離子存在下發(fā)生，將可導(dǎo)致硫酸鋇的沉淀。這一事實可作為這類化合物可靠試驗法的根據(jù)。
       截至現(xiàn)在為止，已發(fā)現(xiàn)有實用意義的氨基磺酸僅有環(huán)己胺基磺酸，這是一種強甘甜劑。
       氨基磺酸或其鹽類受干熱時，將會發(fā)生熱水解而產(chǎn)生揮發(fā)的伯胺類，這一事實的發(fā)現(xiàn)，可作為氨基磺酸或其鹽類另一試驗法的根據(jù)。伯胺類在氣相時可因和2，4－二硝基氯苯的顯色反應(yīng)來作出檢定。

胂酸類和苯肼的試驗法
       苯肼的酸性溶液和砷酸，會發(fā)生氧化分裂：

C6H5NHNH2+2H3AsO4 → 2H3AsO3+H2O+N2+C6H5OH

這個反應(yīng)，即使在室溫下也會發(fā)生，如將反應(yīng)混合物加熱，苯酚將會隨水蒸汽揮發(fā)掉。
       脂族與芳族胂酸的性行和其無機母體化合物相似。由于其所產(chǎn)生的酚類，可在其氣相中通過和2，6－二氯苯醌－4－氯亞胺的靛酚反應(yīng)易于作出檢定，因此，如無蒸汽揮發(fā)的酚類同時存在，根據(jù)這些事實的胂酸檢定法，就具有特效性了。
       操作手續(xù)    試驗在一微量試管中進(jìn)行。固體的試樣少許或其水溶液一或兩滴與鹽酸苯肼數(shù)厘克混和，并加水一滴。試管放在沸水浴內(nèi)，管口以一小片曾用2，6－二氯苯醌－4－氯亞胺飽和苯溶液浸滲過的濾紙。加熱數(shù)分鐘后，將試紙暴露于氨氣中，如為正反應(yīng)就有藍(lán)色斑點現(xiàn)出。
       下列的物量可被檢出：

              5微克      苯胂酸C6H5AsO(OH)2 5微克      對－硝基苯胂酸O2NC6H4AsO(OH)2
              5微克      對－羥苯胂酸HOC6H4AsO(OH)2 10微克    4'－二甲胺基偶氮苯－4－胂酸(CH3)2NC6H4N＝NC6H4AsO(OH)2

?酸類和鹽酸苯肼與鯨蠟醇加熱的試驗法
       這一范疇的大多數(shù)化合物，由于在水中溶度不夠大以致不能發(fā)生反應(yīng)，即使取用大量，也不過僅有微弱的反應(yīng)，或至多也是不會超過弱反應(yīng)的。另一方面，?酸卻可顯示出一種為胂酸所不會顯示的反應(yīng)方式，即是它和固體的鹽酸苯肼與鯨蠟醇（熔點49．3°）一起溫?zé)釙r，卻會快速地生成一種紅色物質(zhì)。這個反應(yīng)的化學(xué)原理尙未明了；也許其中涉及苯肼的氧化，而鯨蠟醇的作用則作為反應(yīng)產(chǎn)物的溶劑。這個反應(yīng)產(chǎn)物，可溶于苯而產(chǎn)生紅色溶液。
       操作手續(xù)    用一微量試管，將研細(xì)的試料少許和數(shù)厘克鹽酸苯肼與鯨蠟醇一起溫?zé)嵊诜兴≈小?0秒鐘內(nèi)紅色的出現(xiàn)即是正反應(yīng)的表示。反應(yīng)物質(zhì)用水?dāng)?shù)滴和苯一滴處理，并進(jìn)行搖蕩，將會有紅色出現(xiàn)于苯層中。
       由于待試?酸類的不溶性，不可能確定其鑒定限度。可是1毫克左右的下列各化合物，曾發(fā)現(xiàn)到很明顯的正反應(yīng)：

              對－H3COOC－C6H4SbO3H2 對－HOOCC6H4SbO3H2
              對－ClC6H4SbO3H2 對－H2NC6H4SbO3H2
              間－H3CC6H4SbO3H2 對－H2NOCC6H4SbO3H2
              對－H5C2C6H4SbO3H2 C6H5SbO3H2

       在上述條件下，毫克量的砷酸，在加熱2分鐘后，會給出徴弱的紅-橙色。


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