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轉(zhuǎn)化成乙酰肟酸鉄（Ⅲ）鹽的試驗(yàn)法

       磺酸可以轉(zhuǎn)化成磺酰肟酸，在有堿存在下，再和乙醛反應(yīng)，產(chǎn)生乙酰肟酸與亞磺酸：

R（芳基）SO₂NHOH+CH₃CHO → CH₃CONHOH+R（芳基）SO₂H

在稀酸溶液中，這兩個產(chǎn)物和氯化鐵反應(yīng)，分別產(chǎn)生可溶性紅色的氧肟酸鉄（Ⅲ）鹽及不溶性橙-紅色的亞磺酸鉄（Ⅲ）鹽。
       從磺酸轉(zhuǎn)化到磺酰肟酸，要求先制備磺酰氯，再從磺酰氯和胲的反應(yīng)轉(zhuǎn)化成磺酰肟酸?；酋Ｂ扔脕喠蝓＃ǘ┞戎迫?。磺酰肟酸和乙醛反應(yīng)，產(chǎn)生乙酰肟酸及亞磺酸，二者都能和氯化鉄起反應(yīng)。
       從磺酸開始，到特征有色鉄鹽的形成，其各步方程式如下：

RSO₃H+SOCl₂ → RSO₂Cl+SO₂+HCl
RSO₂Cl+NH₂OH → RSO₂(NHOH)+HCl
RSO₂(NHOH)+CH₃CHO → CH₃CO(NHOH)+RSO₂H
3CH₃CO(NHOH)+FeCl₃ → Fe[CH₃CO(NHO)]₃+3HCl
3RSO₂H+FeCl₃ → Fe(RSO₂)₃+3HCl
（式中R＝烷基或芳基）

       盡管有著長系列的反應(yīng)，但進(jìn)行試驗(yàn)的操作手續(xù)，卻是比較簡單。
       操作手續(xù)    將固體試樣少許或其溶液一滴的蒸發(fā)殘?jiān)谖⒘扣釄逯杏脕喠蝓＃ǘ┞葦?shù)滴蒸至發(fā)煙。產(chǎn)物用鹽酸胲飽和酒精溶液2滴及乙醛一滴處理，然后用5％碳酸鈉溶液堿化。短時(shí)后，再用0．5N鹽酸將混合物酸化。加入氯化鉄的稀水溶液一滴，就會現(xiàn)出棕至紫色或沉淀。
       試驗(yàn)磺酸鹽時(shí)，在用亞硫酰（二）氯處理前，應(yīng)先用鹽酸蒸發(fā)。染料的顏色對辨認(rèn)顏色變化有干擾者，易于用溴水?dāng)?shù)滴使之分解。
       下列各物量，可被檢出：

(CH₂COOH)₂ → (CH₂CO)₂O+H₂O

這個脫水作用中所失去的水，將以過熱水蒸汽形態(tài)釋出；釋出時(shí)如和某些有機(jī)化合物接觸，就可完成濕法所不能實(shí)現(xiàn)的水解分裂（熱水解）。在這些反應(yīng)中，有下列的水解作用：

R（芳基）SO₃H+H₂O → R（芳基）H+H₂SO₄

接著所形成的硫酸被還原成亞硫酸。熔融的鄰－酞酸（熔點(diǎn)230°），也會放出水而形成酸酐，可以同樣完成琥珀酸熔融所能導(dǎo)致的熱水解。熱水解中有否磺酸參加，可通過其所產(chǎn)生的亞硫酸會使氰鉄酸鉄溶液形成普魯士藍(lán)而得到檢定。
       用這個試驗(yàn)時(shí)，必須注意保証沒有在熱水解時(shí)會分裂出揮發(fā)還原性化合物的存在。在這方面要特別注意硫代化合物，因?yàn)镺H－基是易被SH－基交換的。它們的存在與否，可將醋酸鉛試紙持在琥珀酸（酞酸）的熔體上面，觀察其變黑與否。
       操作手續(xù)    這個試驗(yàn)在微量試管中進(jìn)行。固體少許或其溶液一滴和琥珀酸或酞酸數(shù)厘克并合，必要時(shí)除去溶劑。試管浸在預(yù)熱至200°的甘油浴中。試管ロ上置一小片曾用氰鉄酸鉄溶液潤濕過的濾紙，并將浴溫升至250°。如為正反應(yīng)，紙上將出現(xiàn)藍(lán)色斑點(diǎn)。
       試劑：無水FeCl₃0．08克和K₃Fe(CN)₆0．1克溶在100毫升水中。
       下列的物量可被檢出：