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 2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯

中文名稱    2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯

中文同名    2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯

英文名稱    2,4-Dichloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride

化學(xué)式       C7HCl2F3N2O4

分子量       305

CAS編號   29091-09-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

PSA：         91.64000

LOGP：      4.87500

熔點(diǎn) 274 °C ( sublimed)

沸點(diǎn) 275℃(subl.)

密度 2.2950 (rough estimate)

折射率 1.4840 (estimate)

化學(xué)特性

24-二氯-35-二硝基三氟甲苯為微黃色針狀晶體，有毒。熔點(diǎn)75～77℃。

產(chǎn)品用途

24-二氯-35-二硝基三氟甲苯用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)合成中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法

2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一種有機(jī)中間體，常用作農(nóng)藥與醫(yī)藥合成。目前國內(nèi)文獻(xiàn)中，還未見相關(guān)合成技術(shù)，國外文獻(xiàn)中也鮮有報道。Hori Hitoshi等人在《Design and Synthesis of New Mitochondiral Cytotoxin N-Thiadiazolyanilines that Inhibit Tumor Cell Growth》 一文中提到，50%濃度發(fā)煙硫酸與發(fā)煙硝酸混合作為硝化劑，與2，4-二氯三氟甲苯在80℃下攪拌反應(yīng)96小時，可合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯，產(chǎn)率約60%。美國專利US4201724一文中提到，使用含30~33%的SO3的發(fā)煙硫酸與90%硝酸作為硝化劑，與2，4-二氯三氟甲苯在76℃±1℃下攪拌反應(yīng)96小時，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯產(chǎn)率約79%，Molla M等在《Synthesis and evaluation of oryzalin analogs against Toxoplasma gondii》一文中同樣采用了此方法，

目前還沒有文獻(xiàn)中提到在微反應(yīng)器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明屬于有機(jī)精細(xì)合成領(lǐng)域，涉及了一種微反應(yīng)器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反應(yīng)器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯與硝化劑合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法簡單，效果良好，與傳統(tǒng)方法相比較，大大縮短了反應(yīng)時間（從96小時降至約200s），提高了生產(chǎn)效率。

微反應(yīng)器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，其特征為微反應(yīng)器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯、濃硫酸與濃硝酸組成的硝化劑合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明通常采取的技術(shù)方案如下：

(1) 硫酸、硝酸混合物最為硝化劑，硫酸硝酸摩爾比3~8，

(2) 硝酸與2，4-二氯三氟甲苯的摩爾比為1.0~1.3，

(3) 采用兩股進(jìn)料方式，進(jìn)入微反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)溫度控制100~180℃，反應(yīng)器內(nèi)停留時間60~250s，收集反應(yīng)混合物，分液除去廢酸，水洗至中性，色譜分析含量，該法中2，4-二氯三氟甲苯轉(zhuǎn)化率大于97%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率可以達(dá)到40%。

本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案：

1、硫酸濃度≥98%，硝酸濃度90~98%，硫酸硝酸摩爾比為3~8，優(yōu)選4~6；

2、硝酸氯苯摩爾比為1.0~1.3，優(yōu)選1.1~1.2；

3、反應(yīng)溫度控制100~180℃，優(yōu)選140~160℃；

4、反應(yīng)器內(nèi)停留時間60~250s，優(yōu)選120~150s。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明中，反應(yīng)時間只需約200s，大大短于現(xiàn)有技術(shù)96小時；

2、本發(fā)明中，使用濃硫酸替代發(fā)煙硫酸作為硝化脫水劑，降低原料儲運(yùn)及反應(yīng)風(fēng)險；

3、本發(fā)明采用連續(xù)合成方法，與現(xiàn)有間歇釜式反應(yīng)相比較，操作方便、安全。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例方法中微反應(yīng)器進(jìn)料方式示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步詳述本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于下述的具體實(shí)施方式。

以下實(shí)施例采用兩股進(jìn)料方式，進(jìn)入如附圖1所示微反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)溫度控制100~180℃，反應(yīng)器內(nèi)停留時間60~250s，收集反應(yīng)混合物，分液除去廢酸，水洗至中性，色譜分析含量。

實(shí)施例1

摩爾比1：4的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩爾比為1.05，兩股進(jìn)入微通道反應(yīng)，停留時間120s，反應(yīng)溫度140℃。2，4-二氯三氟甲苯轉(zhuǎn)化率97.2%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯產(chǎn)率22.6%。

實(shí)施例2

摩爾比1：5的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩爾比為1.05，兩股進(jìn)入微通道反應(yīng)，停留時間120s，反應(yīng)溫度150℃。2，4-二氯三氟甲苯轉(zhuǎn)化率97.7%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯產(chǎn)率30.8%。

本發(fā)明涉及了一種微反應(yīng)器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反應(yīng)器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯、濃硫酸與濃硝酸組成的硝化劑合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法簡單，效果良好，與傳統(tǒng)方法相比較，大大縮短了反應(yīng)時間（從96小時降至約200s），提高了生產(chǎn)效率，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯產(chǎn)率40%。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	黃色