欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 二異丙基氨基鋰

中文名稱(chēng)    二異丙基氨基鋰

中文同名    二異丙基胺鋰;二異丙基氨基鋰;二異丙胺鋰;二異丙基氨基鋰/LDA;鋰二異丙基酰胺;二異丙氨基鋰;二異丙胺基鋰;二異丙胺鋰,溶液;

英文名稱(chēng)    Lithium diisopropylamide

化學(xué)式       C6H14LiN

分子量       107.12

CAS編號(hào)   4111-54-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

含量，％ ≥2.0 M in THF/n-heptane ethylbenzene

PSA：     3.24000

LOGP：  1.56950

熔點(diǎn) -40 °C

沸點(diǎn) 106 °C

密度 1.29

折射率 1.4185-1.4205

化學(xué)特性

二異丙基氨基鋰為無(wú)色液體由金屬鋰與二異丙胺反應(yīng)制得,也可以由二異丙胺與丁基鋰或甲基鋰反應(yīng)制得，正常顏色與正丁基鋰溶液顏色差不多,很淡的黃色,透明的,如果丁基鋰不純或者在制備過(guò)程中有水氣和氧氣進(jìn)入,就會(huì)氧化分解成鋰的氧化物或其他東西了就會(huì)產(chǎn)生沉淀和變色。

產(chǎn)品用途

1.二異丙基氨基鋰廣泛應(yīng)用于金屬化堿性試劑，同時(shí)還應(yīng)用于大位阻的非親核性強(qiáng)堿試劑等

2.非常有名的大位阻強(qiáng)堿，用于形成碳負(fù)離子。二異丙基氨基鋰廣泛應(yīng)用于金屬化堿性試劑，同時(shí)還應(yīng)用于大位阻的非親核性強(qiáng)堿試劑等

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

背景技術(shù)：二異丙基氨基鋰(LDA)，化學(xué)式為[(CH3)2CH]2NLi是有機(jī)合成中應(yīng)用非常廣泛的有位阻的非親核性強(qiáng)堿試劑，在四氫呋喃中pKa=35.7。在合成化學(xué)領(lǐng)域中常作為堿被用于去質(zhì)子化碳?xì)浠衔铮袝r(shí)還會(huì)用來(lái)生成碳負(fù)離子和烯醇負(fù)離子。LDA因可溶于非極性有機(jī)溶劑中，而被廣泛應(yīng)用。LDA廣泛地應(yīng)用于醛、酮和酯的烯醇化反應(yīng)，生成的烯醇離子經(jīng)硅衍生物或者磺酰基捕獲后生成相應(yīng)的硅醚或者磺酸酯。由于磺酸酯基與sp2雜化碳原子相連，所以非常容易發(fā)生過(guò)渡金屬催化的后續(xù)反應(yīng)，使得該反應(yīng)更加有意義。該反應(yīng)一般在低溫下完成，反應(yīng)條件非常溫和，不對(duì)其它官能團(tuán)產(chǎn)生明顯的影響。產(chǎn)物的產(chǎn)率主要受到捕獲試活性的影響，非常容易得到滿(mǎn)意的結(jié)果。正是由于二異丙基氨基鋰的應(yīng)用廣泛，所以化學(xué)研究者對(duì)其合成方法的研究也較多?，F(xiàn)有的制備二異丙基氨基鋰的方法普遍反應(yīng)較劇烈，在反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)液易沖料，對(duì)生產(chǎn)人員的安全存在較大隱患，而且現(xiàn)已報(bào)道的制備方法存在二異丙基氨基鋰的轉(zhuǎn)化率較低，需現(xiàn)配現(xiàn)用，使用壽命短,不易儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)取＜夹g(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，而提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法。

一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：S1：將反應(yīng)釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應(yīng)釜一次，置換結(jié)束后繼續(xù)通入惰性氣體10～20min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第二次置換，置換結(jié)束后再繼續(xù)通入惰性氣體5～15min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第三次置換，置換結(jié)束后向反應(yīng)釜中一直通入惰性氣體，直至反應(yīng)結(jié)束；S2：通過(guò)高位槽向上述步驟S1中用三次惰性氣體置換過(guò)的反應(yīng)釜中加入有機(jī)溶劑和二異丙胺，同時(shí)將反應(yīng)溫度降至-80～25℃，得混合液A；S3：保持S2步驟的溫度，打開(kāi)平衡管閥，通過(guò)高位槽向上述S2步驟中制備的混合液A中緩慢滴加正丁基鋰溶液，滴加時(shí)間為2～6h，正丁基鋰溶液滴加完成后升溫至5～15℃，保溫0.5～1.5h，即得二異丙基氨基鋰溶液。優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃。優(yōu)選的，所述S2步驟中的反應(yīng)溫度為-40～20℃。優(yōu)選的，所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰的正己烷溶液，且正丁基鋰的濃度為2～3M。優(yōu)選的，所述正丁基鋰溶液中正丁基鋰的濃度為2.5M。優(yōu)選的，所述二異丙基氨基鋰溶液為二異丙基氨基鋰、正己烷和四氫呋喃的混合溶液。優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑、二異丙胺和正丁基鋰溶液的質(zhì)量比為1：1.5～2：3～5。優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑、二異丙胺和正丁基鋰溶液的質(zhì)量比為55：83：224。本發(fā)明提出了一種制備二異丙胺基鋰的方法，制備過(guò)程簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫和、安全隱患小，可大批量生產(chǎn)，利用該方法制備的二異丙胺基鋰溶液中二異丙胺基鋰的濃度在1.5～2.0M之間，收率可以達(dá)到90%以上，反應(yīng)活性好，穩(wěn)定性?xún)?yōu)異，使用壽命長(zhǎng)，制備完成后可以長(zhǎng)時(shí)間放置，易于儲(chǔ)存和運(yùn)輸，避免了以往二異丙胺基鋰現(xiàn)制現(xiàn)用的不足。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解說(shuō)。實(shí)施例一本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：S1：將反應(yīng)釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應(yīng)釜一次，置換結(jié)束后繼續(xù)通入惰性氣體15min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第二次置換，置換結(jié)束后再繼續(xù)通入惰性氣體10min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第三次置換，置換結(jié)束后向反應(yīng)釜中一直通入惰性氣體，直至反應(yīng)結(jié)束；S2：通過(guò)高位槽向上述步驟S1中用三次惰性氣體置換過(guò)的反應(yīng)釜中加入55Kg的四氫呋喃和83Kg的二異丙胺，同時(shí)將反應(yīng)溫度降至-20℃，得混合液A；S3：保持S2步驟的溫度，打開(kāi)平衡管閥，通過(guò)高位槽向上述S2步驟中制備的混合液A中緩慢滴加224Kg的正丁基鋰濃度為2.5M的正己烷溶液，滴加時(shí)間為6h，滴加完成后升溫至10℃，保溫1h，即得二異丙基氨基鋰溶液。實(shí)施例二本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：S1：將反應(yīng)釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應(yīng)釜一次，置換結(jié)束后繼續(xù)通入惰性氣體20min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第二次置換，置換結(jié)束后再繼續(xù)通入惰性氣體15min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第三次置換，置換結(jié)束后向反應(yīng)釜中一直通入惰性氣體，直至反應(yīng)結(jié)束；S2：通過(guò)高位槽向上述步驟S1中用三次惰性氣體置換過(guò)的反應(yīng)釜中加入50Kg的四氫呋喃和80Kg的二異丙胺，同時(shí)將反應(yīng)溫度降至-25℃，得混合液A；S3：保持S2步驟的溫度，打開(kāi)平衡管閥，通過(guò)高位槽向上述S2步驟中制備的混合液A中緩慢滴加200Kg的正丁基鋰濃度為2.5M的正己烷溶液，滴加時(shí)間為6h，滴加完成后升溫至10℃，保溫1h，即得二異丙基氨基鋰溶液。實(shí)施例三本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：S1：將反應(yīng)釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應(yīng)釜一次，置換結(jié)束后繼續(xù)通入惰性氣體10min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第二次置換，置換結(jié)束后再繼續(xù)通入惰性氣體5min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第三次置換，置換結(jié)束后向反應(yīng)釜中一直通入惰性氣體，直至反應(yīng)結(jié)束；S2：通過(guò)高位槽向上述步驟S1中用三次惰性氣體置換過(guò)的反應(yīng)釜中加入55Kg的四氫呋喃和83Kg的二異丙胺，同時(shí)將反應(yīng)溫度降至-10℃，得混合液A；S3：保持S2步驟的溫度，打開(kāi)平衡管閥，通過(guò)高位槽向上述S2步驟中制備的混合液A中緩慢滴加224Kg的正丁基鋰濃度為2M的正己烷溶液，滴加時(shí)間為2h，滴加完成后升溫至10℃，保溫1h，即得二異丙基氨基鋰溶液。實(shí)施例四本發(fā)明提出的一種制備二異丙基氨基鋰的方法，包括以下步驟：S1：將反應(yīng)釜清洗、干燥，并用惰性氣體先置換反應(yīng)釜一次，置換結(jié)束后繼續(xù)通入惰性氣體15min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第二次置換，置換結(jié)束后再繼續(xù)通入惰性氣體10min，再進(jìn)行惰性氣體對(duì)反應(yīng)釜的第三次置換，置換結(jié)束后向反應(yīng)釜中一直通入惰性氣體，直至反應(yīng)結(jié)束；S2：通過(guò)高位槽向上述步驟S1中用三次惰性氣體置換過(guò)的反應(yīng)釜中加入55Kg的四氫呋喃和83Kg的二異丙胺，同時(shí)將反應(yīng)溫度降至0℃，得混合液A；S3：保持S2步驟的溫度，打開(kāi)平衡管閥，通過(guò)高位槽向上述S2步驟中制備的混合液A中緩慢滴加224Kg的正丁基鋰濃度為2.5M的正己烷溶液，滴加時(shí)間為4h，滴加完成后升溫至15℃，保溫1.5h，即得二異丙基氨基鋰溶液。上述實(shí)施例一～四制備的

二異丙基氨基鋰溶液的收率以及二異丙基氨基鋰的濃度結(jié)果如下：實(shí)施例一實(shí)施例二實(shí)施例三實(shí)施例四收率%98979694二異丙基氨基鋰濃度M1.61.82.01.8上述結(jié)果顯示，根據(jù)本發(fā)明制備的二異丙基氨基鋰溶液中的二異丙基氨基鋰濃度在1.5～2.0之間，且收率均能達(dá)到90%以上，且制備的量大，可以適用于大規(guī)模生產(chǎn)。對(duì)實(shí)施例一～四制備的二異丙基氨基鋰溶液穩(wěn)定性進(jìn)行檢測(cè)，將密封灌裝后的二異丙基氨基鋰溶液放置12個(gè)月，并分別于第1、3、6、9和12個(gè)月進(jìn)行二異丙基氨基鋰溶液中二異丙基氨基鋰的濃度和活性進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果顯示在制備后的第12個(gè)月二異丙基氨基鋰溶液仍能保持良好的活性，且二異丙基氨基鋰溶液中二異丙基氨基鋰的濃度仍在1.5～2.0之間，表明根據(jù)本發(fā)明制備的二異丙基氨基鋰溶液的穩(wěn)定性好，可以長(zhǎng)期存儲(chǔ)。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色液體
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	危險(xiǎn)化學(xué)品（低沸點(diǎn)）