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 次黃嘌呤

中文名稱(chēng)    次黃嘌呤

中文同名    6-羥基嘌呤

英文名稱(chēng)    Hypoxanthine

化學(xué)式       C5H4N4O

分子量       136.11

CAS編號(hào)   68-94-0

質(zhì)檢信息

含量(GC),%    ≥99.0

灼燒殘?jiān)?span style="white-space:pre"> ≤0.1

干燥失重，% ≤0.5

PSA：         74.43000

LOGP：      -0.35380

熔點(diǎn) >300 °C(lit.)

沸點(diǎn) 250.36°C (rough estimate)

密度 1.4295 (rough estimate)

折射率 1.8500 (estimate)

化學(xué)特性

次黃嘌呤為無(wú)色針狀結(jié)晶或白色或淡黃色固體。在150℃時(shí)分解而不熔融。pH4-7時(shí)λmax249.5mn(ε 10700)。最小吸收波長(zhǎng)221nm。吸光度比值A(chǔ)250/A260=1.32,A280/A260=0.09,A290/A260=0.01。極微溶于水，溶于稀酸和稀堿。熔點(diǎn) >300℃。閃點(diǎn) >199.4℉/>93℃。

產(chǎn)品用途

1.用作巰嘌呤和硫唑嘌呤的原料

2.抗惡性腫瘤藥6-巰嘌呤的中間體。

3.次黃嘌呤可以幫助鐵的吸收，智力的發(fā)育

4.是集生物發(fā)酵,化學(xué)合成核苷類(lèi)抗病毒藥品

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

6-巰基嘌呤是一種天然嘌呤堿的合成類(lèi)似物，它主要被用來(lái)減慢癌細(xì)胞的生長(zhǎng)，用于成人和兒童急性淋巴細(xì)胞白血病、慢性粒細(xì)胞白血病效果較好；另外，對(duì)絨毛膜上皮癌、惡性葡萄胎、惡性淋巴瘤、多發(fā)性骨髓瘤也有一定療效。方法是以五硫化二磷、苯甲醚和次黃嘌呤為原料，在容器中加熱合成得到6-巰基嘌呤；其中，五硫化二磷與苯甲醚的摩爾比為1∶2～30，次黃嘌呤與五硫化二磷的摩爾比為1∶0.5～5。

分兩種方式：一是一鍋法，將五硫化二磷和苯甲醚置于容器中，在60～160℃下加熱，全溶后加入次黃嘌呤在60～190℃下加熱反應(yīng)；或是將五硫化二磷、苯甲醚和次黃嘌呤同時(shí)置于容器中，在60～160℃下加熱反應(yīng)；薄層檢測(cè)次黃嘌呤消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得到固形物，將固形物重結(jié)晶得到6-巰基嘌呤水合物。

二是分步法，將五硫化二磷和苯甲醚置于容器中，在60～160℃下加熱，反應(yīng)1～3小時(shí)后冷卻，得到結(jié)構(gòu)如式(II)的對(duì)甲氧基苯基硫代硫化膦二聚體；在該對(duì)甲氧基苯基硫代硫化膦二聚體中加入有機(jī)溶劑后，再加入次黃嘌呤在60～190℃下加熱反應(yīng)，薄層檢測(cè)次黃嘌呤消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得到固形物，將固形物重結(jié)晶得到6-巰基嘌呤水合物。6-巰基嘌呤的水合物可在100～140℃下加熱脫水得到無(wú)水6-巰基嘌呤。

一種嘌呤的合成方法與流程

6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤結(jié)構(gòu)式如下所示：

6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙?；?-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤是合成阿糖腺苷的關(guān)鍵中間體。何元慶等在河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)上報(bào)道微波條件下8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷和Ac2O在AcOH中反應(yīng)得到相應(yīng)產(chǎn)物，產(chǎn)物純化需采用柱層析，耗時(shí)，需要使用大量有機(jī)溶劑，不宜形成規(guī)?；?。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，后處理過(guò)程中使用有機(jī)溶劑少的6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙?；?-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤的合成方法，以解決現(xiàn)有方法存在的成本高，有機(jī)溶劑污染大的問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：一種嘌呤的合成方法，包括如下步驟：

（1）于反應(yīng)器中，加入8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷、乙酸和乙酸酐，然后升溫至75~85℃，回流7.5~9h；

（2）減壓蒸餾除去未參與反應(yīng)的乙酸酐，剩余物質(zhì)冷卻至室溫后，加入水，充分?jǐn)嚢韬?/span>濾，得6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙?；?-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤粗品；

（3）將粗品用甲醇打漿后過(guò)濾，烘干，得6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤純品。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中乙酸的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的0.75~0.91倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中乙酸的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的0.83倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中乙酸酐的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的1.9~2.3倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中乙酸酐的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的2.1倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中，升溫溫度為80℃，回流時(shí)間為8h。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中減壓壓力在-0.08MPa下，水的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的4~6倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中水的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的5倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中甲醇的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的2.5~4倍。

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中甲醇的用量為8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷質(zhì)量的3倍。

本發(fā)明采用一鍋法加入原料，使用自來(lái)水作為綠色溶劑，后處理過(guò)程中采用水洗粗品除去粗品中的殘余乙酸和乙酸酐，并且只使用易回收的有機(jī)溶劑甲醇進(jìn)行打漿，對(duì)環(huán)境友好，并且具有簡(jiǎn)單的合成工藝和低的綜合成本，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，更具體的說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本行業(yè)常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。水采用自來(lái)水。

實(shí)施例1

首先，于100mL反應(yīng)瓶中，加入10g（0.02mol）8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷，以及7.5g乙酸和19g乙酸酐，然后升溫至85℃，回流9h，高效液相檢測(cè)反應(yīng)液中原料8-溴-2'-O-對(duì)甲苯磺基腺苷含量小于1%時(shí)結(jié)束反應(yīng)；

而后，在-0.08MPa下減壓蒸餾除去未參與反應(yīng)的乙酸酐，剩余物質(zhì)冷卻至室溫后加入40g的水，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，得6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙?；?-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤粗品；

最后，將粗品用25g甲醇打漿后過(guò)濾，烘干，得6-氨基-8-羥基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-對(duì)甲苯磺?；?β-D-呋喃核糖基]嘌呤純品8.14g。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色