聚二硫二丙烷磺酸鈉
中文名稱 聚二硫二丙烷磺酸鈉中文同名 3,3’-二硫代雙-1-丙磺酸二鈉鹽;英文名稱 Bis-(sodium sulfopropyl)-disulfide化學(xué)式 C6H12Na2O6S4分子量 354.4CAS編號(hào) 27206-35-5
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥90%PSA: 181.76000LOGP: 2.40000熔點(diǎn) 195°C沸點(diǎn) 561.26°C (rough estimate)密度 1.4080 (rough estimate)yinggai折射率 1.6910 (estimate)閃點(diǎn) 11℃化學(xué)特性聚二硫二丙烷磺酸鈉白色或淺黃色粉末,易吸潮,水溶性強(qiáng);微溶于醇類,存放在陰涼干燥處。
產(chǎn)品用途1.聚二硫二丙烷磺酸鈉它用于酸性鍍銅光亮劑,可得到裝飾性和功能性鍍層??梢院偷?型鍍銅配方中如非離子面活性劑、聚胺和其它氫硫化合物結(jié)合 使用,也可以和染料使用,如果再結(jié)合使用DPS和EXP2887起 ,將會(huì)得到更佳的效果。2.聚二硫二丙烷磺酸鈉用作鍍銅光亮劑
儲(chǔ)藏措施1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
合成方法聚二硫二丙烷磺酸鈉(SPS )是印刷線路板鍍銅和酸性鍍銅中廣泛使用的鍍銅光亮劑,電鍍中只要和鍍銅有關(guān)的,都要用到它。目前,聚二硫二丙烷磺酸鈉(SPS)在世界上少有生產(chǎn)廠家,國(guó)外 生產(chǎn)廠為德國(guó)Rashing公司;國(guó)內(nèi)有生產(chǎn),但技術(shù)落后,生產(chǎn)的 規(guī)模小、品質(zhì)差。質(zhì)量好、檔次高的鍍銅電鍍液,均使用進(jìn)口的 SPS,在低檔次的鍍銅電鍍液中才用到國(guó)產(chǎn)的SPS。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)該產(chǎn)品的合成生產(chǎn)報(bào)少之又少,總體來(lái)看有兩種A: 以硫化鈉和硫粉反應(yīng),生成二硫化鈉,再與1,3-PS反 應(yīng)成SPS,國(guó)內(nèi)^^線大多如此。反應(yīng)方程式Na2S + S - Na2S20CH2CH2CH2S02 + Na2S^- Na03SCH2CH2CH2SSCH2CH2CH2SO:!NaI_I副反應(yīng)Na2S + S2 - Na2S:!Na2S + S3 - Na2S4這條線路是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPS的主要線路,通過(guò)對(duì)這條線路大量 的研究工作,發(fā)現(xiàn)以這條線路生產(chǎn)的SPS其有效含量只有80%左 右,含有大量的多硫化合物雜質(zhì),這一點(diǎn)可通過(guò)核磁分析、紫外 分析可看出。這也是國(guó)內(nèi)SPS質(zhì)量始終比不上進(jìn)口產(chǎn)品的根本原 因,造成雜質(zhì)的原因在于合成第一步硫化鈉和硫粉反應(yīng),副反應(yīng)是不可避免的,所以這條線路是無(wú)法生產(chǎn)出高品質(zhì)的SPS。B: HO(CH2):;S03Na與硫脲反應(yīng)得HSCH2CH2CH2S03R(R二胍 基)經(jīng)氧化、中和得到SPS。這條線路是將H0 (CH2) :,S03Na與HCL或HBr作用后與硫脲反應(yīng) 的得49-70% H2N (NH2) +C: S ( CH2) 3S03— ( I ),將(I )轉(zhuǎn) 變?yōu)?-石危基丙烷^璜酸胍鹽(II ),再在KU-2上將(II )轉(zhuǎn)為 HSCH2CH2CH2SO:,H,后者再轉(zhuǎn)為NaS03 ( CH2) 3SS ( CH2) 3S03Na。通 過(guò)研究實(shí)驗(yàn),產(chǎn)品的質(zhì)量尚可,但整個(gè)工藝線路復(fù)雜,總收率只 有20%,生產(chǎn)成本很高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種克服上述合成工藝缺陷的聚二硫 二丙烷磺酸鈉新的合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,它 是將先以硫氫化鈉和1,3-PS (丙烷磺酸內(nèi)酯)反應(yīng)成MPS ( 3-硫 基丙烷磺酸鈉),再將MPS (3-硫基丙烷磺酸鈉)溶液氧化反應(yīng) 后生成聚二硫二丙烷磺酸鈉;所述硫氬化鈉和1,3-PS (丙烷磺酸 內(nèi)酯)反應(yīng)是將硫氫化鈉在水中溶解后,在l(TC 4(TC的溫度下, 錄u氫化鈉的水溶液與1,3-PS混合反應(yīng)得到3-為t基丙烷磺酸鈉 (MPS);所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液的氧化反應(yīng)是將 3-磁u基丙烷石黃酸鈉(MPS)溶液與氧化劑混合反應(yīng)后,在50°C ~ 6(TC保溫3 ~ 5小時(shí)后,升溫到70°C ~ 80°C,保溫1 3小時(shí)后, 進(jìn)行脫色脫水得到聚二硫二丙烷磺酸鈉。反應(yīng)方程式0CH2CH2CH2S02( 1,3-PS )+NaHS - Na03SCH2CH2CH2SH( MPS )2Na0:,SCH2CH2CH2SH _^ Na0:!SCH2CH2CH2SSCH2CH2CH2S03N質(zhì)量完全達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品水平,含量分析,核磁分析,高 壓液相分析,紫外分析都與國(guó)外產(chǎn)品相同。通過(guò)對(duì)該工藝的反復(fù) 實(shí)驗(yàn)和論證,這是一條工藝穩(wěn)定、收率高(>95%)、品質(zhì)好(SPS 含量>99%)的線3各。本發(fā)明方法中,釆用水作溶劑環(huán)保、經(jīng)濟(jì)成本低;用水作溶劑生產(chǎn)的sps,外觀4交好,顏色4交白。而采用有機(jī)溶劑進(jìn)行反應(yīng),在收率上略有提高,但SPS顏色較黃,水溶性較差。從工藝合成路線看,合成副反應(yīng)少,幾乎沒(méi)有副產(chǎn)物產(chǎn)生, 溶劑回收套用。整個(gè)工藝對(duì)環(huán)境影響較小。具體實(shí)施例方式本發(fā)明是基于先以硫氫化鈉和1,3-PS反應(yīng)成MPS,再進(jìn)一步 MPS將氧化反應(yīng)成SPS。所述硫氫化鈉在水中溶解是將硫氫化鈉與水混合,在50°C ~ 6(TC條件下溶解后,冷卻的10°C ~40°C。在10°C 4(TC的溫度下與1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)反應(yīng)是 在l(TC 40。C的溫度條件下,將硫氬化鈉的水溶液與1,3-丙烷磺 酸內(nèi)酯(PS)均勻混合后,升溫到50°C -6(TC保溫0. 5~2小時(shí) 后,降到室溫,過(guò)濾得到3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液。所述MPS ( 3-硫基丙烷磺酸鈉)溶液與氧化劑混合反應(yīng)是將 MPS (3-硫基丙烷磺酸鈉)溶液與氧化劑混合反應(yīng)至終點(diǎn),所述 氧化劑選用I2、 Br2 、 02、叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化氫、過(guò)氧化物 類中的一種。所述硫氫化鈉和1,3-PS的質(zhì)量比為1: 1~1.5。 所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)與氧化劑的摩爾質(zhì)量比為1:。 0.8 ~ 3所述硫氫化鈉的水溶液與1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)均勻混合 是將1,3-丙烷^"酸內(nèi)酯(PS)加入到碌u氫化鈉的水溶液中。所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS )溶液與氧化劑混合是將氧化 劑加入到3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液中。實(shí)施例1在一個(gè)帶有電動(dòng)攪拌、恒壓滴管、溫度計(jì)、回流冷凝管的 1000mL燒瓶中,投入200mL水28g硫氬化鈉,升溫50-60。C溶 解,冷卻15-35。C,加入62.5gl,3-PS,加畢后,升溫50-60°C 1小 時(shí),降溫,過(guò)濾得MPS液。向上述MPS液加入75克叔丁基過(guò)氧化氫,反應(yīng)至終點(diǎn),升 溫,50-6(TC保溫4小時(shí),70-8(TC保溫2小時(shí),脫色、脫水近干, 加入甲醇分散,過(guò)濾,烘干得80.5gSPS,收率96%。力口入;容劑,回4文套用。實(shí)施例2將200 kg水,28 kg硫氫化鈉投入500L反應(yīng)釜,升溫50-60 。C溶解,冷卻10-30。C,加入62.5 kg i,3-PS,加畢后,升溫50-60 。Cl小時(shí),冷卻降溫到1(TC 4(TC,過(guò)濾得MPS液。向上述MPS液,加入75 kg氧化劑^又丁基過(guò)氧化氫,反應(yīng)至 終點(diǎn),升溫到50-60。C,保溫4小時(shí);升溫,70-80。C保溫2小時(shí), 采用活性炭脫色、減壓脫水近干,加入曱醇分散,過(guò),烘干得 81 kg SPS。加入的纟容劑,回收套用。實(shí)施例3在一個(gè)帶有電動(dòng)攪拌、恒壓滴管、溫度計(jì)、回流冷凝管的 1000mL燒瓶中,投入200mL水,28g硫氬化鈉,升溫50-60。C溶 解,冷卻15-35。C,加入62.5gl,3-PS,加畢后,升溫50-60°C 1小 時(shí),降溫,過(guò)濾得MPS液。向上述MPS液加入50克過(guò)氧化氫,反應(yīng)至終點(diǎn),升溫,50-60 。C保溫4小時(shí),70-8(TC保溫2小時(shí),脫色、脫水近干,加入曱醇 分散,過(guò)濾,烘干得75.5gSPS,收率90%加入的;:容劑,回收套用。權(quán)利要求1、一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,它是將先以硫氫化鈉和1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)反應(yīng)成3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS),再將3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液氧化反應(yīng)后生成聚二硫二丙烷磺酸鈉;所述硫氫化鈉和1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)反應(yīng)是將硫氫化鈉在水中溶解后,在10℃~40℃的溫度下,硫氫化鈉的水溶液與1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)混合反應(yīng)得到3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS);所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液的氧化反應(yīng)是將3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液與氧化劑混合反應(yīng)后,在50℃~60℃保溫3~5小時(shí)后,升溫到70℃~80℃,保溫1~3小時(shí)后,進(jìn)行脫色脫水得到聚二硫二丙烷磺酸鈉。2、 如權(quán)利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,其特 征是所述硫氫化鈉在水中溶解是將硫氳化鈉與水混合,在50°C ~ 6(TC條件下溶解后,冷卻的10°C ~ 40°C。3、 如權(quán)利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,其特 征是在l(TC 4(TC的溫度下與1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)反應(yīng)是 在10°C 4(TC的溫度條件下,將硫氪化鈉的水溶液與1,3-丙烷磺 酸內(nèi)酉旨(PS)均勻混合后,升溫到50°C 6(TC保溫0.5-2小時(shí) 后,降到室溫,過(guò)濾得到3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液。4、 如權(quán)利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,其特 征是所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液與氧化劑混合反應(yīng)是將 3-硫基丙烷石黃酸鈉(MPS)溶液與氧化劑混合反應(yīng)至終點(diǎn),所述 氧化劑選用I2、 Br2 、 02、叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化氫、過(guò)氧化物 類中的一種。5、 如權(quán)利要求1或3所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法, 其特征是所述硫氫化鈉和1,3-PS的質(zhì)量比為 1: 1~1.5。6、 如權(quán)利要求4所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,其特 征是所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS )與氧化劑的摩爾質(zhì)量比為1: 0. 8 ~ 3。7、 如權(quán)利要求1或3所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法, 其特征是所述硫氬化鈉的水溶液與1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS)均勻 混合是將1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯(PS )加入到硫氫化鈉的水溶液中。8、 如權(quán)利要求4所述聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法,其特征是所述3-硫基丙烷磺酸鈉(MPS)溶液與氧化劑混合是將氧化劑加入到3-硫基丙烷石黃酸鈉(MPS)溶液中。
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 25g