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 三氯丙烷

中文名稱    三氯丙烷

中文同名    1,2,3-三氯丙烷

英文名稱    1,2,3-Trichloropropane

化學式       C3H5Cl3

分子量       147.43

CAS編號   96-18-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標值

含量，%    ≥98%

PSA：      0.00000

LOGP：   2.07140

溶點       -14.7。

沸點       156.8。

折射率  1.4852,

閃點      82.2,

（預定產(chǎn)品需要5個工作日發(fā)貨）

 

化學特性

1,2,3-三氯丙烷為無色液體。微溶于水，可溶解油、脂、蠟、氯化橡膠和多數(shù)樹脂。三氯丙烷與活潑金屬、強堿、強氧化劑均不相容。

產(chǎn)品用途

1.三氯丙烷是一種重要有機合成中間體，可用于制備甘油、三氯丙烯、丙炔醇、三乙酸甘油酯、四氯丙烯、2-氯丙胺、多氯丙烷、2，4-二甲基-3-乙酰基呋喃

2.三氯丙烷也是生產(chǎn)農(nóng)藥原料，可用于生產(chǎn)農(nóng)藥矮壯素和燕麥敵。

3.三氯丙烷也是一種較好的溶劑，清除金屬表面涂料及油漆，亦用作油脂、蠟、樹脂及氯化橡膠的溶劑。

4.三氯丙烷與堿金屬多硫化物、雙二氯乙烯基縮甲醛縮聚生成ST型聚硫橡膠。此外三氯丙烷還用作色譜分析標準物質(zhì)。

5.用于生產(chǎn)農(nóng)藥和有機合成、氣相色譜對比樣品

6.主要用以生產(chǎn)1,2,3-三氯丙烯，也是一種較好的溶劑。亦可作農(nóng)藥矮壯素和燕麥敵的原料。

7.主要用以生產(chǎn)2,3-二氯丙烯，也是一種較好的溶劑，亦可作農(nóng)藥矮壯素或燕麥敵1號的原料。也可作新型材料中間體。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法與流程

α-氯丙烯氯化法 丙烯高溫氯化得烯丙基氯,經(jīng)洗滌、分離后,再經(jīng)低溫氯化、分餾,即得成品。

背景

1，2，3-三氯丙烷的結(jié)構(gòu)式為CH2ClCHClCH2Cl，主要用作脫脂劑、去漆劑和電機洗滌用溶劑，還可用于生產(chǎn)三氯丙烯，二氯丙烯及農(nóng)藥矮壯素和燕麥敵等?，F(xiàn)有技術(shù)中，1，2，3-三氯丙烷的合成主要使用的是α-氯丙烯氯化法，丙烯高溫氯化得烯丙基氯(3-氯丙烯)，經(jīng)洗滌、分離后，再經(jīng)低溫氯化、分餾，即得成品。α-氯丙烯生產(chǎn)1，2，3-三氯丙烷為間歇操作，雖然氯氣的轉(zhuǎn)化率可以達到95％，但純度只有85％，且進料量難以控制。當α-氯丙烯量偏高時，塔底溫度較高，大量氯氣、氯化氫氣體排出，取代反應嚴重，影響產(chǎn)率。氯氣量偏高時，塔底溫度較低，仍會影響產(chǎn)率。該反應方法生產(chǎn)成本高，產(chǎn)生高COD的堿性廢水；并且產(chǎn)品質(zhì)量不高、尤其收率較低，副產(chǎn)物多，污水處理難度大。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，α-氯丙烯生產(chǎn)1，2，3-三氯丙烷的純度低，收率低，成本高，且會產(chǎn)生高COD的堿性廢水。為了克服上述不足，本發(fā)明提供了1，2，3-三氯丙烷的新合成條件和合成方式，解決現(xiàn)階段1，2，3-三氯丙烷合成收率低，質(zhì)量低，工序復雜，成本高，有污水的缺點。同時采用連續(xù)反應，自控程度高，質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)費用低，無廢水。本發(fā)明的技術(shù)方案是，以3-氯丙烯(α-氯丙烯)和氯氣為原料，在氣相條件下使3-氯丙烯和氯氣進行反應，得到1，2，3-三氯丙烷。3-氯丙烯的沸點為44-45℃(常壓下)，其與氯氣進行反應的條件一般為20-30℃，3-氯丙烯仍為液態(tài)。1，2，3-三氯丙烷通過氯氣與液態(tài)的3-氯丙烯之間進行反應得到，該反應中需要使用反應溶劑，一般在反應釜中完成，不能連續(xù)化生產(chǎn)，且有較多廢液產(chǎn)生。本發(fā)明將3-氯丙烯汽化，然后在與氯氣反應，即通過氣相反應得到1，2，3-三氯丙烷。由于3-氯丙烯的沸點較低，使其汽化不會消耗太多熱量。由于是氣相反應，所以不需要反應溶劑，反應后不會產(chǎn)生廢液。汽化后的3-氯丙烯與氯氣反應，收率更高，產(chǎn)品的純度更高。當反應原料的純度不高時，即3-氯丙烯含有較多雜質(zhì)時，液相反應后雜質(zhì)仍然可能會進入到產(chǎn)品中，而如將3-氯丙烯汽化，則進入氣相反應的雜質(zhì)量較少，因此氣相反應可以起到一定的純化作用。汽化后反應接觸面積極大增加，大大地加快了反應進程，省去了反應溶劑，反應速率和收率增加幅度大；加入氮氣起到稀釋與保護的作用，使得反應容易控制。在常壓下，只需要將溫度升高到45℃以上，即可使3-氯丙烯汽化，為了節(jié)省能耗以及避免溫度過高帶來的副反應，一般選擇反應溫度為45-100℃，優(yōu)選50-70℃。該反應不需要改變壓力，在常壓下即可進行反應。優(yōu)選地，將汽化后的3-氯丙烯的與保護氣體混合，再與氯氣進行反應。優(yōu)選地，所述保護氣體為氮氣或惰性氣體。優(yōu)選地，汽化后的3-氯丙烯與保護氣體的流量之比為1:0.5-2，優(yōu)選1:1。優(yōu)選地，將3-氯丙烯通入汽化器，經(jīng)過汽化后，進入氯化塔，并將保護氣體、氯氣通入所述氯化塔進行反應，得到1，2，3-三氯丙烷。優(yōu)選地，將氯化塔內(nèi)反應得到的產(chǎn)物氣化后，再經(jīng)過蒸餾得到1，2，3-三氯丙烷。優(yōu)選地，3-氯丙烯和氯氣的摩爾比為1:0.97-0.99，以保證3-氯丙烯微過量。優(yōu)選地，用水吸收反應過程中產(chǎn)生的尾氣，尾氣主要為少量的氯化氫氣體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是工藝簡單，采用連續(xù)化生產(chǎn)，將氣-液反應改變?yōu)闅?氣反應，反應路徑短，成本低，收益高，摩爾收率98％(相對3-氯丙烯)。生產(chǎn)效率設備利用率高，用氮氣稀釋保護，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝安全可靠，設計合理、過程安全可控，生產(chǎn)費用低，工藝無廢水產(chǎn)生。附圖說明圖1表示1，2，3-三氯丙烷合成工藝流程及設備示意圖。附圖標記說明：1.3-氯丙烯儲存罐；2.氮氣儲存罐；3.第一汽化器；4.第二汽化器；5.氯化塔；6.第一蒸餾塔；7.第二蒸餾塔；8.1，2，3-三氯丙烷粗品儲存罐；9.廢渣儲存罐。具體實施方式下面結(jié)合圖1的1，2，3-三氯丙烷合成工藝流程及設備對本發(fā)明作進一步解釋。(a)3-氯丙烯從3-氯丙烯儲存罐1中通入第一汽化器3汽化后，進入氯化塔5。(b)保護氣體氮氣經(jīng)第一汽化器3升溫后，通入氯化塔5。(c)直接將氯氣通入到氯化塔5參與反應，氯化塔的溫度通過水浴、油浴或鹽浴來控制。(d)反應過程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)氯化塔塔頂排出，用水吸收。(e)將氯化塔5反應后的得到1，2，3-三氯丙烷粗品，1，2，3-三氯丙烷粗品從塔底泵入第二汽化器4汽化，再去第一蒸餾塔6蒸餾。(f)將第一蒸餾塔6蒸餾出的3-氯丙烯返回第一汽化器3，回收再利用。(g)將第一蒸餾塔6蒸餾出的含1，2，3-三氯丙烷反應產(chǎn)物的粗品泵入第二蒸餾塔7再蒸餾。(h)收集第二蒸餾塔7塔頂蒸餾出的反應產(chǎn)物1，2，3-三氯丙烷；第二蒸餾塔7底部的固體物質(zhì)作廢渣處理。該工藝是一種1，2，3-三氯丙烷產(chǎn)業(yè)化合成工藝，由于工業(yè)原料3-氯丙烯中含有較多的雜質(zhì)，所以反應產(chǎn)物中存在一些雜質(zhì)，需要通過蒸餾除雜。該合成工藝以氮氣作為保護氣體，生產(chǎn)1噸三氯丙烷產(chǎn)品消耗原料如下表所示：表1生產(chǎn)1噸三氯丙烷產(chǎn)品所需消耗原材料的量序號品名含量消耗(噸)13-氯丙烯99％0.522液氮99％0.53氯氣99％0.48下面結(jié)合具體的工藝條件來進一步解釋本發(fā)明。實施例1：烯丙基氯(即3-氯丙烯)流量20mL/min，氯氣流量5.52L/min，氮氣流量20ml/min，開啟尾氣吸收系統(tǒng)，控制冷凝器冷卻水大小，維持塔內(nèi)反應溫度50-70攝氏度，不斷進料，連續(xù)進行一個小時，共計加入烯丙基氯1130g，得產(chǎn)品(1,2,3-三氯丙烷)2170g，收率99.6％，含量(純度)98.5％。實施例2：烯丙基氯流量20mL/min，氯氣流量5.52L/min，氮氣流量30mL/min，其他條件同實施例1，得產(chǎn)品2150g，收率98.6％，含量98.5％。實施例3：烯丙基氯流量20mL/min，氯氣流量5.52L/min，氮氣流量10mL/min，其他條件同實施例1，得產(chǎn)品2170g，含量97.8％。實施例4：烯丙基氯流量20mL/min，氯氣流量5.8L/min，氮氣流量20mL/min，其他條件實施例1，得產(chǎn)品2190g，收率略超100％，存在部分少量四氯丙烷(約5％)，含量93％。實施例5：反應溫度控制在20-30攝氏度，其他條件實施例1，得產(chǎn)品2145g，原料烯丙基氯3％，含量95％。實施例6：反應溫度控制在80-90攝氏度，其他條件實施例1，得產(chǎn)品2170g，原料烯丙基氯1％，四氯丙烷1.2％，含量95％。

氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法與流程

1，2，3-三氯丙烷為優(yōu)良的溶劑，可以作為去漆劑和脫脂劑，也可以作為有機合成原料，新型植物生長調(diào)節(jié)劑矮壯素，高效低毒防除野燕麥化學除草劑燕麥敵一號，青燕靈，就是以1，2，3-三氯丙烷作為原料制備的，1，2，3-三氯丙烷在農(nóng)藥化工上被廣泛應用，需求量日益增加。

然而，相關技術(shù)中，1，2，3-三氯丙烷的生產(chǎn)工藝較復雜，合成純度較低，而且產(chǎn)率較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)或相關技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。

為此，本發(fā)明的目的在于提供一種以氯丙烯為原料，采用釜式反應裝置的、合成純度較高、產(chǎn)率較好的氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法，包括：加入氯丙烯至釜式反應裝置，釜式反應裝置設有四口，分別裝入攪拌器、溫度計、回流冷凝管和氯氣導管，氯氣導管與氯氣鋼瓶相連；冰水外浴釜式反應裝置，并保持釜式反應裝置穩(wěn)定在預設溫度；開啟攪拌器，并通入氯氣；當檢測到釜式反應裝置內(nèi)在預設時間內(nèi)持續(xù)呈黃色且釜式反應裝置內(nèi)溫度下降時，控制停止通入氯氣。

在該技術(shù)方案中，通過加入氯丙烯至釜式反應裝置，釜式反應裝置設有四口，分別裝入攪拌器、溫度計、回流冷凝管和氯氣導管，氯氣導管與氯氣鋼瓶相連，有利于實現(xiàn)在釜式反應裝置中進行有效化學反應，通過冰水外浴釜式反應裝置，并保持釜式反應裝置穩(wěn)定在預設溫度，使得反應溫度維持在預設溫度，有利于提升反應的選擇性，以及1，2，3-三氯丙烷的純度，通過開啟攪拌器，并通入氯氣，提升了通入氯氣時的安全性，也使得主反應的占比更大，通過當檢測到釜式反應裝置內(nèi)在預設時間內(nèi)持續(xù)呈黃色且釜式反應裝置內(nèi)溫度下降時，控制停止通入氯氣，一方面，保障了足夠的氯氣，另一方面，也減少了因氯氣過量而導致的副反應產(chǎn)物過多的現(xiàn)象的發(fā)生，進一步提升了1，2，3-三氯丙烷的純度，以及1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率。

反應原理如下：

主反應：CH2＝CH-CH2Cl+Cl2→CH2Cl-CHCl-CH2Cl

副反應：CH2＝CH-CH2Cl+2Cl2→CH2Cl-CHCl-CHCl2+HCl

CH2＝CH-CH2Cl+3Cl2→CH2Cl-CHCl-CHCl2+2HCl

CH2＝CH-CH2Cl2+Cl2→CH2Cl-CHCl-CHCl2

在上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，還包括：當檢測到釜式反應裝置內(nèi)液體的比重大于或等于預設比重時，控制停止通入氯氣。

在該技術(shù)方案中，通過當檢測到釜式反應裝置內(nèi)液體的比重大于或等于預設比重時，控制停止通入氯氣，一方面，保障了足夠的氯氣，另一方面，也減少了因氯氣過量而導致的副反應產(chǎn)物過多的現(xiàn)象的發(fā)生，進一步提升了1，2，3-三氯丙烷的純度，以及1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率。

在上述任一項技術(shù)方案中，優(yōu)選地，還包括：在控制停止通入氯氣之后，當檢測到反應時間達到預設反應時長時，轉(zhuǎn)移釜式反應裝置內(nèi)的粗產(chǎn)品至分液漏斗中；加入質(zhì)量分數(shù)為5％的Na2CO3水溶液清洗粗產(chǎn)品至中性；加入無水氯化鈉干燥劑干燥后，過濾去除干燥劑，得到含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品。

在該技術(shù)方案中，通過在控制停止通入氯氣之后，當檢測到反應時間達到預設反應時長時，轉(zhuǎn)移釜式反應裝置內(nèi)的粗產(chǎn)品至分液漏斗中，有利于實現(xiàn)將反應后的粗產(chǎn)品進行精制，得到純度更高的1，2，3-三氯丙烷，通過加入質(zhì)量分數(shù)為5％的Na2CO3水溶液清洗粗產(chǎn)品至中性，實現(xiàn)了對生成的HCl等的中和，有利于去除粗產(chǎn)品中的部分副產(chǎn)物，通過加入無水氯化鈉干燥劑干燥后，過濾去除干燥劑，得到含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品，減少了含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品的含水量，進一步提升了1，2，3-三氯丙烷的純度和產(chǎn)率。

在上述任一項技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預設溫度的取值范圍為20℃～40℃。

在該技術(shù)方案中，烯烴的氯化反應與溫度有極大的關系，高溫時易發(fā)生取代反應，低溫時易發(fā)生加成反應，溫度過低，誘導反應時間加長，溫度過低，副反應產(chǎn)物增加，因此采用氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的溫度控制十分重要，預設溫度的取值范圍為20℃～40℃為經(jīng)過大量的試驗確定出來的，一方面，減少了因溫度過低而導致的誘導反應時間加長現(xiàn)象的發(fā)生，另一方面，減少了因溫度過高而導致的副反應產(chǎn)物過多，1，2，3-三氯丙烷純度低以及產(chǎn)率低等現(xiàn)象的發(fā)生。

在上述任一項技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預設時間的取值范圍為1min～3min。

在該技術(shù)方案中，通過預設時間的取值范圍為1min～3min，一方面，減少了因預設時間過長而導致通入過量的氯氣，另一方面，也減少了因預設時間過短而導致的因氯氣未反應而被誤認為過量的現(xiàn)象的發(fā)生，進一步提升了氯氣通入的適宜性。

在上述任一項技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預設比重的取值范圍為1.40～1.54。

在該技術(shù)方案中，通過預設比重的取值范圍為1.40～1.54，可以使得在反應相對比較完全時，停止通入氯氣，有利于進一步提升1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率。

在上述任一項技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預設反應時長為1.5h～2.5h。

在該技術(shù)方案中，預設反應時長為1.5h～2.5h，可以保障比較完全充分的反應，有利于進一步提升1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率，同時減少副反應產(chǎn)物。

在上述任一項技術(shù)方案中，優(yōu)選地，預設反應時長為2h。

在該技術(shù)方案中，預設反應時長為2h，進一步有利于提升1，2，3-三氯丙烷的產(chǎn)率，同時減少副反應產(chǎn)物。

通過以上技術(shù)方案，以氯丙烯為原料，采用釜式反應裝置，反應溫度維持在20℃～40℃，合成的1，2，3-三氯丙烷的純度較高，而且產(chǎn)率較好，有利于進行大范圍的推廣生產(chǎn)應用。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述部分中給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

具體實施方式

本發(fā)明公開了一種氯丙烯合成制備1，2，3-三氯丙烷的方法，本領域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應用已經(jīng)通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)和應用本發(fā)明技術(shù)。

下面結(jié)合實施例，進一步闡述本發(fā)明：

實施例1

加入純度為質(zhì)量分數(shù)99％的氯丙烯至釜式反應裝置，釜式反應裝置設有四口，分別裝入攪拌器、溫度計、回流冷凝管和氯氣導管，氯氣導管與氯氣鋼瓶相連；冰水外浴釜式反應裝置，并保持釜式反應裝置穩(wěn)定在20℃；開啟攪拌器，并通入純度為質(zhì)量分數(shù)大于99％的氯氣；當檢測到釜式反應裝置內(nèi)在2min內(nèi)持續(xù)呈黃色且釜式反應裝置內(nèi)溫度下降時，控制停止通入氯氣，整體反應時間為2h，之后轉(zhuǎn)移釜式反應裝置內(nèi)的粗產(chǎn)品至分液漏斗中；加入質(zhì)量分數(shù)為5％的Na2CO3水溶液清洗粗產(chǎn)品至中性；加入無水氯化鈉干燥劑干燥后，過濾去除干燥劑，得到含1，2，3-三氯丙烷的液體產(chǎn)品，液體產(chǎn)品組成為氯丙烯0，1，2，3-三氯丙烷96.5％。

毒性

(1) 三氯丙烷有毒，有腐蝕性及刺激性，也能被皮膚吸收而中毒，蒸氣有麻醉性，其作用和三氯甲烷相似，但較慢; 對眼睛和呼吸道有強刺激作用。大鼠經(jīng)口LD50320 mg/kg。

(2) 易燃，燃點580℉(304℃)?？諝庵腥缺榈淖罡呷菰S濃度美國為50ppm (300mg/m3)。

中毒癥狀

三氯丙烷被吸入毒性很強，經(jīng)皮膚吸收毒性中等。人暴露于100ppm中，是不允許的。它是一種局部刺激物，能刺激眼和咽喉，并有不愉快的氣味。

此外，對皮膚也有刺激作用。吸入高濃度能引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑郁，并能侵害心、肝、腎等內(nèi)臟器官。

防護措施

操作時應穿合適的工作服，以防止皮膚反復或長時間接觸。戴防護眼鏡，以防止眼的接觸?？蓾B透的工作服，如被弄濕或受到污染，立即脫去。操作現(xiàn)場應備置安全信號指示器和洗眼劑。

 

 

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體