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 1,6-二溴己烷

中文名稱    1,6-二溴己烷

中文同名    六亞甲基二溴;溴化六次甲基;

英文名稱    1,6-Dibromohexane

化學(xué)式       C6H12Br2

分子量       243.97

CAS編號(hào)   629-03-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％   ≥97.0%

PSA：       0.00000

LOGP：    3.33660

熔點(diǎn)   -2.3℃

沸點(diǎn)   239-241℃

密度   1.586（20/4℃）

折光率 1.5066

化學(xué)特性

1,6-二溴己烷為無(wú)色或淺黃色液體。熔點(diǎn)-2.3℃，沸點(diǎn)239-241℃（微分解），140℃（4.7kPa），相對(duì)密度1.586（20/4℃），折光率1.5066。溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿，不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.1,6-二溴己烷有機(jī)合成中間體，用于降血壓藥六甲溴胺的生產(chǎn)。

2.1,6-二溴己烷用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

后硫化劑二水合六亞甲基1,6－二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法

1.由己二醇經(jīng)溴化而得：在500mL帶回流冷凝器的燒瓶中,加入58g1,6-己二醇和6.84g紅磷。攪拌加熱到100~150℃,滴加80g溴。加完后繼續(xù)在該室溫下攪拌1h。將反應(yīng)物冷至室溫,用水沖稀。加入100mL乙醚,濾除過(guò)量的紅磷。分出二溴化物的乙醚溶液,依次用10%硫酸鈉溶液和水洗滌。以無(wú)水氯化鈣干燥。蒸除乙醚后,減壓蒸餾,收集114~115℃(1.6kPa)餾分,得成品85g,產(chǎn)率為71%。

2.制法：于裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加入1,6-己二醇(2)59g(0.5mol),紅磷6.84g，攪拌下慢慢加入至100～150℃，滴加溴素80g(0.5mol)，加完后繼續(xù)于此溫度范圍反應(yīng)1h。冷卻至室溫，倒入冷水中，濾去未反應(yīng)的紅磷。用乙醚提取三次，合并乙醚溶液，依次用10%的硫代硫酸鈉、水洗滌，無(wú)水氯化鈣干燥。蒸出乙醚后，減壓蒸餾，收集114～115℃/1.6kPa的餾分，得1,6-二溴己烷(1)85g,收率71%。

眾所周知，純橡膠幾乎沒(méi)有實(shí)用價(jià)值，為了使橡膠在較寬的溫度范圍內(nèi)具有彈性高、塑性小、強(qiáng)度大的使用性能，必須增強(qiáng)橡膠分子間的交聯(lián)度，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這就需對(duì)橡膠進(jìn)行硫化。開(kāi)發(fā)抗硫化返原劑，既能抗返原，又不影響硫化橡膠的其他性能，提高硫黃硫化膠料的抗硫化返原性能，一直是提高輪胎等橡膠制品同步硫化質(zhì)量和產(chǎn)品使用壽命的關(guān)鍵問(wèn)題。近年來(lái)，有一種新型助劑被用于橡膠工業(yè)，利用它可以減輕和(或)消除硫化返原帶來(lái)的不利影響。但是該產(chǎn)品在提純過(guò)程中需要采用熱甲醇萃取，具有一定的危險(xiǎn)性，而且若萃取過(guò)程控制不好易造成產(chǎn)品不符合要求。故制備二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽(英文縮寫duralink HTS)的難點(diǎn)是如何將產(chǎn)品分離提純。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種新型后硫化劑的制備方法，具體是在獲得水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的基礎(chǔ)上，提供一種更好的分離提純方法。

本發(fā)明包括以下步驟1)將硫代硫酸鈉、二溴己烷或二氯己烷置于反應(yīng)容器內(nèi)，加入乙醇，在回流和攪拌的條件下，在60℃～135℃溫度下反應(yīng)；2)上述反應(yīng)結(jié)束后再加入乙醇，在70℃～90℃下繼續(xù)回流，然后降溫至60℃～70℃，加入水，過(guò)濾，獲得結(jié)晶析出的產(chǎn)品；3)將上述產(chǎn)品干燥，得到成品后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽。

本發(fā)明采用常溫乙醇結(jié)晶法提純，避免了甲醇的使用，減少生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境的污染，且操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品純度高。

步驟1)中，反應(yīng)物為硫代硫酸鈉、二溴己烷和乙醇時(shí)，反應(yīng)物中各成份的重量比為2.1∶1∶7.6。合適的反應(yīng)重量比目的是盡可能提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。

另，步驟1)中，反應(yīng)物為硫代硫酸鈉、二溴己烷和乙醇時(shí)，反應(yīng)物在60℃～100℃溫度條件下進(jìn)行；反應(yīng)時(shí)間為10～30分鐘。較低的反應(yīng)溫度可以使反應(yīng)僅僅在普通容器中即可以完成，可減少實(shí)際生產(chǎn)以設(shè)備的投入，降低生產(chǎn)成本。

同樣，為了提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，步驟1)中，反應(yīng)物為硫代硫酸鈉、二氯己烷和乙醇時(shí)，反應(yīng)物中各成份的重量比為3∶1∶7.6。

由于二氯己烷反應(yīng)活性遠(yuǎn)低于二溴己烷，只有在較高的反應(yīng)溫度下才可以縮短反應(yīng)時(shí)間。故步驟1)中，反應(yīng)物為硫代硫酸鈉、二氯己烷和乙醇時(shí)，反應(yīng)在90℃～135℃溫度條件下進(jìn)行；反應(yīng)時(shí)間為20～60分鐘。

圖1是標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外譜圖。

圖2是本發(fā)明產(chǎn)品紅外譜圖。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施實(shí)例1稱取20g硫代硫酸鈉，量取6mL二溴己烷放入三口燒瓶?jī)?nèi)，加入80mL50％乙醇，回流和攪拌的條件下，在60℃～80℃下反應(yīng)15～60min。

反應(yīng)結(jié)束后往反應(yīng)液中加入95％乙醇110mL，在80℃下回流15min后趁熱過(guò)濾，濾液中補(bǔ)加適量的自來(lái)水后，讓其逐漸降溫，在降溫過(guò)程中產(chǎn)品結(jié)晶析出。

獲得的產(chǎn)品干燥后即為成品后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽。

成品成分分析結(jié)果氯化鈉含量小于0.84％，有效成分含量大于97.80％。(企業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)為氯化鈉含量小于1％，有效成分含量大于95％)實(shí)施實(shí)例2取54.6g、0.35mol 1，6-二氯己烷和163.4g、0.75mol硫代硫酸鈉 溶于230mL水和230mL 95％乙醇中，在反應(yīng)釜中反應(yīng)6～15min，溫度控制在90～135℃。

反應(yīng)結(jié)束后往反應(yīng)液中加入95％乙醇900mL，在80℃下回流15min后趁熱過(guò)濾，然后向?yàn)V液中補(bǔ)加適量的自來(lái)水，接著讓其逐漸降溫，在降溫過(guò)程中產(chǎn)品將結(jié)晶析出。

獲得的產(chǎn)品干燥后即為成品后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽。

成品成分分析結(jié)果氯化鈉含量小于0.52％，有效成分含量大于98.95％。

權(quán)利要求

1.后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將硫代硫酸鈉、二溴己烷或二氯己烷置于反應(yīng)容器內(nèi)，加入乙醇，在回流和攪拌的條件下，在60℃～135℃溫度下反應(yīng)；2)上述反應(yīng)結(jié)束后再加入乙醇，在70℃～90℃下繼續(xù)回流，

然后降溫至60℃～70℃，加入水，過(guò)濾，獲得結(jié)晶析出的產(chǎn)品；3)將上述產(chǎn)品干燥，得到成品后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于其特征在于步驟1)中，反應(yīng)物為硫代硫酸鈉、二溴己烷和乙醇時(shí)，反應(yīng)物中各成份的重量比為2.1∶1∶7.6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于步驟1)中，反應(yīng)在60℃～100℃溫度條件下進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于步驟1)中，反應(yīng)時(shí)間為10～30分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于所述步驟1)中，反應(yīng)物為硫代硫酸鈉、二氯己烷和乙醇時(shí)，反應(yīng)物中各成份的重量比為3∶1∶7.6。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于步驟1)中，反應(yīng)物在90℃～135℃溫度條件下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述后硫化劑二水合六亞甲基1，6-二硫代硫酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于步驟1)中，反應(yīng)時(shí)間為20～60分鐘。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體
[重量]	100ml