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 2,2-二羥甲基丙酸

中文名稱    2,2-二羥甲基丙酸

中文同名    二羥甲基丙酸

英文名稱    DMPA

化學(xué)式       C5H10O4

分子量       134.13

CAS編號(hào)   4767-03-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％   ≥98%

PSA：       77.76000

LOGP：    -0.93810

熔點(diǎn) 189-191 °C(lit.)

沸點(diǎn) 167.23°C (rough estimate)

密度 0.84

蒸氣  <1 (vs air)

折射率 1.4240 (estimate)

閃點(diǎn) >150°C

化學(xué)特性

2,2-二羥甲基丙酸為無味，自由流動(dòng)白色結(jié)晶。易溶于水、甲醇、二甲基甲酰胺等，難溶于丙酮、苯、甲苯等。熔點(diǎn)175～185℃。

產(chǎn)品用途

1.2,2-二羥甲基丙酸用于DMPA是一種多用途的有機(jī)原料。本產(chǎn)品在水性聚氨酯制造中既是擴(kuò)鏈劑，又能使聚氨酯獲得自乳化性能，可制成穩(wěn)定性優(yōu)良的自乳化性水性聚氨酯；還用于制備聚氨酯水乳液型皮革涂飾劑，是傳統(tǒng)的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂飾劑的升級(jí)換代產(chǎn)品；用作改進(jìn)聚酯樹脂的添加剤；用作制造光敏樹脂和液晶的原料；用于環(huán)氧酯涂料、聚氨酯彈性體及粉末涂料；用于制造磁性記錄材料及其粘合劑，以生產(chǎn)錄音磁帶、錄像磁帶、計(jì)算機(jī)磁帶、數(shù)據(jù)記錄磁帶和磁卡等。

2.2,2-二羥甲基丙酸用于涂料，膠粘劑，樹脂等化工產(chǎn)品的重要原料。它還可應(yīng)用于皮化材料、液晶、油墨、食品添加劑及粘合劑化工等方面。用于制備聚氨酯水乳型皮革涂飾劑、光敏樹脂、磁性記錄材料及其粘合劑等。

3.用于制備聚氨酯水乳型皮革涂飾劑、光敏樹脂、磁性記錄材料及其粘合劑等

4.DMPA是一種既有羥基又有羧基基團(tuán)，獨(dú)一無二的多功能受阻的二元醇分子，自由酸基團(tuán)在與堿中和后，能積極提高樹脂的水溶性或分散性能；引入極性基團(tuán)，改進(jìn)涂料的附著力和合成纖維的染色性能；增加鍍膜的堿溶性。

5.改進(jìn)涂料的附著力和合成纖維的染色性能、增加鍍膜的堿溶性?？蓱?yīng)用于水溶性聚氨酯體系，水溶性醇酸樹脂和聚酯樹脂，環(huán)氧酯涂料，聚氨酯彈性體及粉末涂料。它還可應(yīng)用于皮化材料、液晶、油墨、食品添加劑及粘合劑化工等方面，特別是在水乳型聚氨酯及皮革涂飾劑的制造中，它既是擴(kuò)鏈劑，又能使聚氨酯獲得良好的自乳化性能，可大大提高聚氨酯水乳液的穩(wěn)定性，因而得到廣泛應(yīng)用。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,2-二羥甲基丙酸制備方法

2，2- 二羥甲基丙酸是綠色環(huán)保型化學(xué)品。二羥甲基丙酸通過兩個(gè)一級(jí)羥基的作用，不需要保護(hù)第三個(gè)羧基就能輕易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反應(yīng)的羧基，使其水溶化。該產(chǎn)品可廣泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂等方面的生產(chǎn)中。但是由于制備技術(shù)上的難度，目前有的合成技術(shù)也存在催化劑選擇性與反應(yīng)性差、工藝路線復(fù)雜、能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題，不符合從源頭有效減少污染的綠色化學(xué)的設(shè)計(jì)思路。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法。本發(fā)明工藝的原理是在稀堿的作用下，兩分子的甲醛和一分子的正丙醛發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)，生成一分子的2. 2-二羥甲基丙醛，2. 2-二羥甲基丙醛與過氧化氫作用氧化生成2. 2- 二羥甲基丙酸，同時(shí)生成一分子的水。一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟

1)在反應(yīng)釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；

2)將反應(yīng)液抽至另一反應(yīng)釜，加入甲酸進(jìn)行中和，減壓濃縮；

3)加入甲醇，提取未反應(yīng)甲醛；

4)升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；

5)加入水，然后減壓濃縮；

6 )冷卻結(jié)晶；

7)粗品加除鐵劑和活性碳進(jìn)行一次精制；

8 )加水進(jìn)行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入質(zhì)量百分濃度為85%甲酸。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇O. 5—5份，步驟I)和步驟5)合計(jì)加入的水25—40份，碳酸鈉O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，雙氧水5 — 25份。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇I一3份，步驟I)和步驟5)合計(jì)加入的水28— 36份，碳酸鈉O. 5—

I.5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. 1—0. 3份，雙氧水10 — 20份。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇2份，步驟I)和步驟5)合計(jì)加入的水32份，碳酸鈉I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，雙氧水14. 6份。所述的一種2，2 —二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟I)中保持恒溫10°C—30°C，優(yōu)選20°C，步驟4)中升溫到60°C—80°C后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60°C—80°C，優(yōu)選 70°C。所述的一種2，2 —二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之間，優(yōu)選PH=6. 5。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟5)中減壓濃縮至水分占總量的重量比為25% — 30%，優(yōu)選27%。本發(fā)明的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，加入甲醇提取未反應(yīng)甲醛，減少雜質(zhì)產(chǎn)生和含甲醛廢水，加水濃縮除甲酸，減少對(duì)產(chǎn)品收率影響和便于脫水減少粘液度，同時(shí)減少酸水排放量，精制用水作稀釋劑提純，冷卻結(jié)晶，節(jié)省成本和安全，減少溶劑對(duì)環(huán)境和污水的產(chǎn)生，用水提純母液便于套用，加入除鐵劑和活性碳利于提高品品質(zhì)和脫色，與國外生產(chǎn)方法相比，使用的催化劑選擇性高、丙醛轉(zhuǎn)化率高、能耗低、廢水產(chǎn)生量少。

圖I是本發(fā)明的方法的工藝流程圖。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例I

本發(fā)明的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法

(I )在3000L反應(yīng)釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉25Kg，加入甲醛1500Kg，滴正丙醛500Kg，滴加完畢進(jìn)行恒溫；

(2)抽至反應(yīng)釜，加入甲酸5Kg中和PH值在6，減壓濃縮；

(3)加入甲醇50Kg，提取未反應(yīng)甲醛；

(4)升溫滴加雙氧水500Kg，滴加完畢進(jìn)行恒溫；

(5)加入水800Kg，減壓濃縮；

(6)濃縮至水分在25%，冷卻結(jié)晶；

(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進(jìn)行一次精制；

(8 )加水進(jìn)行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。實(shí)施例2

本發(fā)明的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法

(I )在3000L反應(yīng)釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉50Kg，加入甲醛1200Kg，滴正丙醛320Kg，滴加完畢進(jìn)行恒溫；

(2)抽至反應(yīng)爸，加入甲酸IOKg中和PH值在6.5，減壓濃縮；

(3)加入甲醇lOOKg，提取未反應(yīng)甲醛；

(4)升溫滴加雙氧水730Kg，滴加完畢進(jìn)行恒溫；

(5)加入水600Kg，減壓濃縮；(6)濃縮至水分在27%，冷卻結(jié)晶；

(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進(jìn)行一次精制；

(8 )加水進(jìn)行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。實(shí)施例3

本發(fā)明的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法

(I )在3000L反應(yīng)釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉75Kg，加入甲醛lOOOKg，滴正丙醛250Kg，滴加完畢進(jìn)行恒溫；

(2)抽至反應(yīng)爸，加入甲酸15Kg中和PH值在7.2，減壓濃縮；

(3)加入甲醇150Kg，提取未反應(yīng)甲醛；

(4)升溫滴加雙氧水lOOOKg，滴加完畢進(jìn)行恒溫；

(5)加入水400Kg，減壓濃縮；

(6)濃縮至水分在30%，冷卻結(jié)晶；

(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進(jìn)行一次精制；

(8 )加水進(jìn)行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明的二羥甲基丙酸的制備方法，與國外普通工藝的各項(xiàng)對(duì)比數(shù)據(jù)對(duì)比見表I

權(quán)利要求

1.一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)在反應(yīng)釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；2)將反應(yīng)液抽至另一反應(yīng)釜，加入甲酸進(jìn)行中和，減壓濃縮；3)加入甲醇，提取未反應(yīng)甲醛；4)升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；5)加入水，然后減壓濃縮；6 )冷卻結(jié)晶；7)粗品加除鐵劑和活性碳進(jìn)行一次精制；8 )加水進(jìn)行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。

2.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入質(zhì)量百分濃度為85%甲酸。

3.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇O. 5—5份，步驟I)和步驟5)合計(jì)加入的水25— 40份，碳酸鈉O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，雙氧水5 — 25份。

4.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇I一3份，步驟I)和步驟5)合計(jì)加入的水28— 36份，碳酸鈉O. 5 — I. 5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. I—O. 3份，雙氧水10 — 20份。

5.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇2份，步驟I)和步驟5)合計(jì)加入的水32份，碳酸鈉I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，雙氧水14. 6份。

6.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟I)中保持恒溫10°C—30°C，優(yōu)選20°C，步驟4)中升溫到60°C—80°C后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60°C—80°C，優(yōu)選70°C。

7.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之間，優(yōu)選PH=6. 5。

8.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟5)中減壓濃縮至水分占總量的重量比為25% — 30%，優(yōu)選27%。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g