4,4'-氧代雙苯磺酰肼
中文名稱 4,4'-氧代雙苯磺酰肼中文同名 二苯醚二磺酰肼4,4’-苯醚二磺酰肼英文名稱 4,4'-Oxybis化學式 C12H14N4O5S2分子量 358.39CAS編號 80-51-3
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項目 指標值含量,% ≥95%PSA: 170.37000LOGP: 4.12690熔點 160-161 °C (dec.)(lit.)密度 1.4940 (rough estimate)折射率 1.6000 (estimate)(預定需要5個工作日發(fā)貨)化學特性4,4''-氧雙(苯磺酰肼)為白色結(jié)晶體。熔點179-182℃。
產(chǎn)品用途4,4''-氧雙(苯磺酰肼)用作橡膠、塑料工業(yè)用發(fā)泡劑。應(yīng)用極廣的有機磺酰肼類發(fā)泡劑,有萬能發(fā)泡劑之稱??捎糜诰勐纫蚁?、聚乙烯、聚丙烯及ABS樹脂等,也可用作橡膠與合成樹脂的共混物及各種合成橡膠的發(fā)泡劑。適用的制品包括壁紙、地毯、通訊電纜、人造革及各種包裝材料等。其泡孔結(jié)構(gòu)細微均勻,尤適用于制造聚乙烯發(fā)泡電線電纜絕緣材料、微孔聚氯乙烯糊泡沫體等各種泡沫塑料。與碳酸氫鈉并用可降低分解溫度。用于氯丁橡膠時兼有促進硫化作用。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風的庫房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
一種降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法1.以二苯醚用氯磺酸進行磺酰氯化得4,4'-氧代雙苯磺酰氯,然后再與水合肼反應(yīng)得4,4'-氧代雙苯磺酰肼。反應(yīng)式如下
采用二苯醚與過量氯磺酸(摩爾比約1∶6)在常溫下反應(yīng)2h后傾入水中過濾得中間體4,4'-氯代雙苯磺酰氯粗品。二苯醚用約與其等量的濃硫酸在真空和135℃下磺化4h后,再與等當量的三氯氧磷回流3h,傾入冰水中,經(jīng)析出、過濾、水洗、濾干和干燥得中間體。中間體與稍過量的水合肼及等當量的氨水在30~40℃下反應(yīng)3h,最后經(jīng)過濾、水洗、干燥得產(chǎn)品。2.將二苯醚首先用濃硫酸磺化,再與三氯氧磷反應(yīng)得4,4'-氧代雙苯磺酰氯,繼續(xù)與水合肼和氨水反應(yīng)得4,4'-氧代雙苯磺酰肼。反應(yīng)式如下
將預計量的二苯醚、濃硫酸加入反應(yīng)瓶中,接通減壓系統(tǒng)并開始緩慢升溫至135℃。維持反應(yīng)4h后降溫至100~110℃,撤掉減壓系統(tǒng)。由滴液漏斗滴加預計量的三氯氧磷,維持反應(yīng)約3h后降溫。將反應(yīng)物在冰水中沉析,沉析物經(jīng)洗滌后取一定量的沉析物置于另一反應(yīng)瓶中,加入一定量的水,開始攪拌。加入氨水和水合肼的混合物,維持反應(yīng)在40℃,約3h后將反應(yīng)物過濾,水洗至中性,真空干燥或紅外干燥得灰白色粉末產(chǎn)品。【發(fā)明內(nèi)容】本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方 法,是一種降低發(fā)泡劑濾餅含水量、提高干燥效率的方法。在不需要對現(xiàn)有過濾設(shè)備和干燥 工藝進行改造的情況下,就可以降低發(fā)泡劑濾餅含水量,從而降低干燥能耗,提高干燥設(shè)備 的生產(chǎn)能力和使用效率方法。采用疏水性偶聯(lián)劑溶液處理發(fā)泡劑濕濾餅的方法,減少水分 對發(fā)泡劑顆粒表面和顆粒之間的潤濕,使濾餅透氣性變好,同時,降低毛細管附加壓力,增 加脫水動力,從而可降低發(fā)泡劑濾餅含水量。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。這種降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法, 采用疏水性偶聯(lián)劑溶液處理已經(jīng)洗滌至中性的發(fā)泡劑濕濾餅,再過濾、干燥,母液可循環(huán)使 用;該方法包括以下幾個步驟:(I)、將反應(yīng)生成的發(fā)泡劑過濾,并洗滌至濾液pH值為6. 5?7. 5,制成濕濾餅備 用;(2)、將疏水性偶聯(lián)劑加入溶劑中,配制成質(zhì)量含量1 %?50%的偶聯(lián)劑溶液,攪 拌均勻;(3)、將上述濕濾餅加入偶聯(lián)劑溶液中,開啟攪拌,攪拌時間5?60分鐘,偶聯(lián)劑與 發(fā)泡劑的質(zhì)量比為1/1000?1/100 ;(4)、將偶聯(lián)劑處理的濕濾餅過濾,于80?105°C的烘箱中干燥至恒重,過濾后的 母液循環(huán)使用。所述的偶聯(lián)劑是一種液態(tài)疏水性有機化合物,是硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸 酯偶聯(lián)劑、鋁鈦復合偶聯(lián)劑、氟硅烷偶聯(lián)劑中的一種或它們?nèi)魏伪壤幕旌衔铩?/span>所述的偶聯(lián)劑溶液的溶劑是水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或它們?nèi)魏?比例的混合物。本發(fā)明的有益效果是:在不影響發(fā)泡劑指標的前提下,使用偶聯(lián)劑溶液處理發(fā)泡 劑濕濾餅,可以顯著降低濕濾餅的含水量,從而節(jié)約干燥能耗,降低干燥時間,提高干燥設(shè) 備的使用效率。【具體實施方式】下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步闡述,實施例將幫助更好地理解本發(fā) 明,但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實施例。這種降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法,采用疏水性偶聯(lián)劑溶液處理已經(jīng)洗滌至中性 的發(fā)泡劑濕濾餅,再過濾、干燥,母液可循環(huán)使用;該方法包括以下幾個步驟:(1)、將反應(yīng)生成的發(fā)泡劑過濾,并洗滌至濾液pH值為6. 5?7. 5,制成濕濾餅備 用;(2)、將疏水性偶聯(lián)劑加入溶劑中,配制成質(zhì)量含量1 %?50%的偶聯(lián)劑溶液,攪 拌均勻;(3)、將上述濕濾餅加入偶聯(lián)劑溶液中,開啟攪拌,攪拌時間5?60分鐘,偶聯(lián)劑與 發(fā)泡劑的質(zhì)量比為1/1000?1/100 ;(4)、將偶聯(lián)劑處理的濕濾餅過濾,于80?105°C的烘箱中干燥至恒重,過濾后的 母液循環(huán)使用。所述的發(fā)泡劑是偶氮二甲酰胺、4, 4'-氧代雙苯磺酰肼、N,N'-二亞硝基五次甲基 四胺、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的一種。所述的偶聯(lián)劑是一種液態(tài)疏水性有機化合物,是硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸 酯偶聯(lián)劑、鋁鈦復合偶聯(lián)劑、氟硅烷偶聯(lián)劑中的一種或它們?nèi)魏伪壤幕旌衔铩?/span>所述的偶聯(lián)劑溶液的溶劑是水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或它們?nèi)魏?比例的混合物。實施例1將過氧化氫法制備的AC發(fā)泡劑過濾,并洗滌至濾液pH值為6. 5?7. 5,濕濾餅平 均分成三份。并且用不同的溶液進行浸泡,在常溫下繼續(xù)攪拌30分鐘,溶液體積為50mL, 浸泡結(jié)束后過濾。第一份用去離子水洗滌、過濾,樣品命名為AC-I ;第二份用質(zhì)量含量20% 的硅烷偶聯(lián)劑-乙醇溶液洗滌、過濾,樣品命名為AC-2 ;第三份用質(zhì)量含量50%的硅烷偶聯(lián) 劑-乙醇溶液洗滌、過濾,樣品命名為AC-3。分別稱量濾餅在溶液處理前和處理后的質(zhì)量, 并將樣品在l〇5°C下干燥至恒重,稱量干燥后的質(zhì)量。表1 :處理前后濾餅含水量比較【權(quán)利要求】1. 一種降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法,其特征在于:該方法包括以下幾個步驟: (1) 、將反應(yīng)生成的發(fā)泡劑過濾,并洗滌至濾液pH值為6. 5?7. 5,制成濕濾餅備用; (2) 、將疏水性偶聯(lián)劑加入溶劑中,配制成質(zhì)量含量1%?50%的偶聯(lián)劑溶液,攪拌均 勻; (3) 、將上述濕濾餅加入偶聯(lián)劑溶液中,開啟攪拌,攪拌時間5?60分鐘,偶聯(lián)劑與發(fā)泡 劑的質(zhì)量比為1/1000?1/100 ; (4) 、將偶聯(lián)劑處理的濕濾餅過濾,于80?105°C的烘箱中干燥至恒重,過濾后的母液 循環(huán)使用。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法,其特征在于:所述的發(fā)泡劑 是偶氮二甲酰胺、4, 4'-氧代雙苯磺酰肼、N,N'-二亞硝基五次甲基四胺、碳酸氫鈉、碳酸氫 銨中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法,其特征在于:所述的偶聯(lián)劑 是一種液態(tài)疏水性有機化合物,是硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鋁鈦復合偶 聯(lián)齊U、氟硅烷偶聯(lián)劑中的一種或它們?nèi)魏伪壤幕旌衔铩?/span>4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低發(fā)泡劑濾餅含水量的方法,其特征在于:所述的偶聯(lián)劑 溶液的溶劑是水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或它們?nèi)魏伪壤幕旌衔铩?/span>編輯網(wǎng)站:http://f670.cn 999化工商城
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 500g