雙硫腙
MSDS安全員 / 2020-09-13
雙硫腙
雙硫腙MSDS化學品安全技術說明書
第一部分 化學品及企業(yè)標識
化學品中文名：雙硫腙；二苯基硫卡巴腙；加打薩宗
化學品英文名：dithizone；diphenylthiocarbazone
化學性質：雙硫腙分子式C13H12N4S分子量256.33為黑色、紫黑色結晶性粉末。易被空氣氧化，通常加入二氧化硫水溶液保護。易溶于四氯化碳和氯仿，其溶液不穩(wěn)定，微溶于乙醇，不溶于水。熔點 168℃(dec.)；有毒化學品。
化學用途:雙硫腙用作鉛的靈敏試劑，并用作測定鈷、銅、汞、鋅和銀等；絡合指示劑。典型的比色試劑是二苯基硫卡巴腙通常叫做雙硫腙，是艾米爾·費歇爾在1882年發(fā)現的，他觀察到雙硫腙很容易和金屬離子形成有色化合物，但他沒有繼續(xù)這項研究。1926年，海爾穆特·費歇爾研究了這個化合物，并報道了把它用于分析的可能性，這種可能性在30年代得到了最充分的利用。
生產方法:1.苯肼二硫代甲酸苯肼鹽的制備。將13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。將生成的白色沉淀濾出，用乙醚洗滌，得約15g。2.二苯二氨基硫脲的制備。將上述生成物置于燒杯中，在96-98℃的水浴上加熱，物料熔融后放出硫化氫而轉為淡黃以的膠狀物。若有氨氣放出，則移出熱浴，用水冷卻。再用冰冷卻。再用冰冷卻，加入15ml水無水乙醇，自冰浴中取出，攪拌下稍熱，這時膠狀物變成結晶狀產物，抽濾，用乙醇洗滌，得約7.5g。3.雙硫腙的制備。將上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性鉀溶液（6g氫氧化鉀溶于60ml無水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷卻。過濾，濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出深藍色沉淀。抽濾，將沉淀物再用苛性鉀溶液、硫酸處理一遍，抽濾后用水洗至無硫酸根存在。在40℃烘干，得雙硫腙約3g。
2.將苯肼與甲苯的混合物冷卻至0℃以下，在攪拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反應溫度維持在60～70℃，放置10min以上，再加熱升溫至90～95℃，結晶溶解并開始反應。當析出大量結晶并使醋酸鉛試劑呈微棕色時，反應結束，冷卻后過濾，結晶依次用冷甲苯和乙醇洗滌，所得白色結晶即
為二苯基硫代卡巴肼。然后，將二苯基卡巴肼加到氫氧化鉀的甲醇溶液中，加熱回流5～10min，冰水冷卻至30℃左右，濾去不溶物，邊攪拌邊向濾液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液對剛
果紅試紙恰呈酸性，過濾所得結晶先用冷水洗滌，再溶5%的氫氧化鈉溶液，濾去不溶物，濾液用冰水冷卻，同時用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至剛果紅試紙恰呈酸性，沉淀完全后過濾，濾出的結晶用冰水充分洗滌至SO4 離子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。過程反應為：
企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司
生產企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號
郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768
企業(yè)應急電話：400-7788689
電子郵件地址：339904316@qq.com
網站地址：http://f670.cn/
技術說明書編碼:
第二部分 成分/組成信息
√ 純品 混合物
有害物成分 濃度 CAS No.
雙硫腙 60-10-6
第三部分 危險性概述
危險性類別：
侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收
健康危害：雙硫腙對眼睛有刺激作用。大量口服引起胃腸不適。遇熱分解釋出高毒的氮氧化物和氧化硫。
環(huán)境危害：雙硫腙對環(huán)境有害。
燃爆危險：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。
第四部分 急救措施
皮膚接觸：脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。
眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。
吸 入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復蘇術。就醫(yī)。
食 入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。
第五部分 消防措施
危險特性：遇明火、高熱可燃。其粉體與空氣可形成爆炸性混合物, 當達到一定濃度時, 遇火星會發(fā)生爆炸。受高熱分解放出有毒的氣體。
有害燃燒產物：一氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
滅火方法：用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。
滅火注意事項及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結束。
第六部分 泄漏應急處理
應急行動：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。消除所有點火源。建議應急處理人員戴防塵口罩，穿一般作業(yè)工作服。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進入包裝容器內。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。
第七部分 操作處置與儲存
操作注意事項：密閉操作，局部排風。防止粉塵釋放到車間空氣中。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑接觸。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應與氧化劑分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。
第八部分 接觸控制/個體防護
接觸限值：
MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準
PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準
TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):
監(jiān)測方法：無資料。
工程控制：密閉操作，局部排風。
呼吸系統(tǒng)防護：空氣中粉塵濃度超標時，必須佩戴過濾式防塵呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應該佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。
身體防護：穿防毒物滲透工作服。
手 防 護：戴橡膠手套。
其他防護：工作場所禁止吸煙、進食和飲水，飯前要洗手。工作完畢，淋浴更衣。保持良好的衛(wèi)生習慣。
第九部分 理化特性
外觀與性狀：藍黑色結晶粉末。
pH值: 無意義 熔點(℃): 168(分解)
沸點(℃): 無資料 相對密度(水=1): 無資料
相對蒸氣密度(空氣=1): 無資料 臨界壓力(MPa): 無資料
辛醇/水分配系數: 無資料 閃點(℃): 無意義
引燃溫度(℃): 無資料 爆炸下限[％(V/V)]: 無資料
爆炸上限[％(V/V)]: 無資料
溶解性：不溶于水，微溶于醇，易溶于氯仿、四氯化碳。
主要用途：雙硫腙用于檢驗Cu、Ag、Pb、Hg等，也用作絡合指示劑。
第十部分 穩(wěn)定性和反應性
穩(wěn)定性：穩(wěn)定
禁配物：強氧化劑。
避免接觸的條件：光照。
聚合危害：不聚合
分解產物：氮氧化物、氧化硫。
第十一部分 毒理學資料
急性毒性：
LD50：
小鼠靜脈LD50(mg/kg): 56 小鼠腹膜腔LD50(mg/kg): 200
LDL0: LD:>500mg/kg 大鼠經口
LC50：
刺激性：
第十二部分 生態(tài)學資料
生態(tài)毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
其他有害作用：該物質對環(huán)境有危害，應特別注意對水體的污染。
第十三部分 廢棄處置
廢棄物性質：危險廢物
廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。在能利用的地方重復使用容器或在規(guī)定場所掩埋。
廢棄注意事項：處置前應參閱國家和地方有關法規(guī)。
第十四部分 運輸信息
危險貨物編號：無資料
UN編號：無資料
包裝類別：無資料
包裝標志：
包裝方法：無資料。
運輸注意事項：起運時包裝要完整，裝載應穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、食用化學品、等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。裝運本品的車輛排氣管須有阻火裝置。中途停留時應遠離火種、熱源。車輛運輸完畢應進行徹底清掃。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛。
第十五部分 法規(guī)信息
法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定：
中華人民共和國安全生產法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；
中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；
中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)。
第十六部分 其他信息
填表時間： 2020年9月13日
填表部門： 研發(fā)部
數據審核單位：
修改說明： 暫無
![1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯](images/201812/thumb_img/1103_thumb_G_1545291985569.jpg)
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