欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 鄰碘苯胺

中文名稱     鄰碘苯胺

中文同名     2-碘代苯胺;2-碘苯胺;間碘苯胺

英文名稱     2-Iodoaniline

化學(xué)式        C6H6IN

分子量        219.02

CAS編號(hào)    615-43-0

質(zhì)檢信息

熔點(diǎn) 55-58 °C(lit.)

密度 1.8155 (estimate)

閃點(diǎn) >230 °F

化學(xué)特性

鄰碘苯胺為對光敏感，微溶于水。熔點(diǎn) 54-58℃。沸點(diǎn) 235.4/113℃，有害，具刺激性。

產(chǎn)品用途

鄰碘苯胺又稱2-碘苯胺用作有機(jī)合成中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法與流程

取一反應(yīng)管，加入疊氮化鈉50mg，1-(2-碘苯基)乙醇75mg，三氟乙酸300uL，甲基磺酸150uL，正己烷1.0mL，40℃下攪拌24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后加入氫氧化鈉溶液10mL淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)相加鹽水5mL洗滌，合并有機(jī)相，柱層析分離得到鄰碘苯胺58.4mg，產(chǎn)率89％。

鄰碘苯胺及其衍生物可作為吲哚類抗癌藥物制備的原料，配合合適的催化劑可高效合成各種吲哚類藥物中間體，隨著其在醫(yī)藥、農(nóng)藥和材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，鄰碘苯胺的需求將不斷上升。吲哚類化合物是一類雜環(huán)衍生物生物堿，具有顯著的生理活性。在新藥研發(fā)中，吲哚結(jié)構(gòu)往往被優(yōu)先考慮為先導(dǎo)化合物。鄰碘苯胺可以通過Larock-Castro合成法與炔類反應(yīng)制備吲哚，或采用Heck法在鈀催化作用下獲得吲哚類衍生物。鄰碘苯胺及其衍生物常用作吲哚類抗癌藥物的制備，具有較高的市場價(jià)值，進(jìn)一步合成可得結(jié)構(gòu)復(fù)雜的高端合成中間體，具有更加突出的市場前景和價(jià)格優(yōu)勢。在鄰碘苯胺的合成中,得到的產(chǎn)物一般為鄰碘苯胺和對鄰碘苯胺的混合物,必須進(jìn)行分離提純才能得到較純德鄰碘苯胺。直接取代合成鄰碘苯胺伴隨同分異構(gòu)體對碘苯胺的生成,在專利201610944091.3一種鄰碘苯胺的制備方法中，提到用萃取結(jié)晶、重結(jié)晶和柱層析分離等方法提純，但效率低，產(chǎn)率只有45%。而鄰碘苯胺高溫環(huán)境易變質(zhì)，不適合用精餾方法分離提純。

工業(yè)結(jié)晶技術(shù)作為跨學(xué)科的分離和生產(chǎn)技術(shù)，已成為生物工程、材料科學(xué)等行業(yè)不可或缺的重要技術(shù)，并成為21世紀(jì)高新技術(shù)發(fā)展的基礎(chǔ)手段之一。熔融結(jié)晶技術(shù)作為工業(yè)結(jié)晶技術(shù)的一種，發(fā)展于上世紀(jì)，由于不需使用溶劑，具有綠色環(huán)保的優(yōu)勢而備受重視。專利201610283094.7提到一種熔融結(jié)晶分離提純2，5-二氯苯酚的方法，即從2，5-二氯苯酚和2，4-二氯苯酚的異構(gòu)體混合物中分離出2，5-二氯苯酚，在保證良好分離率的前提下，分離出的2，5-二氯苯酚的純度能達(dá)到97%以上。在專利201410442674.7一種基于熔融層結(jié)晶技術(shù)分離乳脂肪的方法中將無水乳脂肪在攪拌下升高溫度熔化，降溫使內(nèi)層夾套的外表面生長晶層；將母液排出，溫度升高后減壓排除汗液；收集晶體得到高熔點(diǎn)乳脂肪，可以根據(jù)不同的實(shí)際需要獲取熔點(diǎn)范圍窄的產(chǎn)品。

熔融結(jié)晶法具有低能耗、無需溶劑和產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，在有機(jī)物分離與提純方面有重要意義。鑒于以上問題，對異構(gòu)物組分分離提純考慮采用簡單、高效的熔融結(jié)晶工藝，來降低生產(chǎn)成本。目前還未見到有用熔融結(jié)晶技術(shù)提純鄰（對）碘苯胺的文獻(xiàn)和發(fā)明專利的相關(guān)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法。本發(fā)明的方法具有不需要使用有機(jī)溶劑、綠色環(huán)保，分離提純效率高，鄰碘苯胺的損失量小，成本低，且得到的鄰碘苯胺的純度高的特點(diǎn)，適合工業(yè)化推廣。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，包括以下步驟：

1）將鄰碘苯胺和對碘苯胺混合物原料研磨成粉，得A品；

2）將A品放入結(jié)晶器內(nèi)，然后開啟結(jié)晶器，對A品進(jìn)行加熱，使A品完全熔融，得B品；

3）將B品降溫使其結(jié)晶，達(dá)到結(jié)晶終溫后進(jìn)行養(yǎng)晶，然后放出母液，得C品；

4）將C品逐步升溫發(fā)汗，直到發(fā)汗終溫，放出汗液，剩余晶體即為提純的鄰碘苯胺。

前述的熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，所述A品中，鄰碘苯胺占總質(zhì)量份數(shù)的55%以上。

前述的熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，所述A品放入結(jié)晶器后加熱到25-75℃進(jìn)行熔融。

前述的熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，所述B品降溫時(shí)，降溫速率為0.5-5℃/h。

前述的熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，所述結(jié)晶終溫為10-50℃。

前述的熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，所述養(yǎng)晶時(shí)間為0.5-10小時(shí)。

前述的熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，所述C品發(fā)汗時(shí)，升溫速率是0.5-5℃/h，發(fā)汗終溫為15-60℃。

本發(fā)明的有益效果

1、本發(fā)明的分離提純方法能夠從鄰碘苯胺和對碘苯胺的異構(gòu)體混合物中分離出鄰碘苯胺，而且損失少，成本低，操作簡便，純度高，能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要。經(jīng)實(shí)踐證明，本發(fā)明的鄰碘苯胺在收率達(dá)到60%以上的情況下，鄰碘苯胺的純度達(dá)到了99%以上。

2、本發(fā)明的原料只需加熱到25-75℃進(jìn)行熔融，該溫度范圍能夠保證鄰碘苯胺和對碘苯胺的混合物處于熔融狀態(tài)，有利于后續(xù)除雜以及提高產(chǎn)品的純度。

3、本發(fā)明的降溫結(jié)晶是以0.5-5℃/h的降溫速率將體系溫度降至10-50℃，然后養(yǎng)晶0.5-10小時(shí)，該條件能夠保證大部分鄰碘苯胺和少量的對碘苯胺異構(gòu)體能凝固成晶體，便于進(jìn)行發(fā)汗提純操作。

4、本發(fā)明通過逐漸升溫發(fā)汗，以0.5-5℃/h的速率升溫直至發(fā)汗終溫15-50℃，該條件能夠防止升溫速率過快或過慢影響發(fā)汗液除去雜質(zhì)效果，只有在該條件范圍才能保證發(fā)汗操作達(dá)到最佳除雜效果，去除鄰碘苯胺中少量的對碘苯胺。

實(shí)施例：

將5g的鄰碘苯胺和對碘苯胺的異構(gòu)體混合物（其鄰碘苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)70.95%）磨成粉加入到夾套結(jié)晶器中，升高溫度到55℃使原料熔化；以3.6℃/h降溫速率使熔融液降溫，降至結(jié)晶終溫為28℃；使部分晶體析出，養(yǎng)晶2小時(shí)后，放出母液；晶體部分以1.2℃/h升溫速率，升溫發(fā)汗，直到發(fā)汗終溫為40℃，排除汗液。然后升溫使產(chǎn)品熔化排除結(jié)晶器、收集的產(chǎn)品。稱量計(jì)算，收率為61.75%。用氣相色譜檢測，產(chǎn)品純度為99.07%，用顯微熔點(diǎn)儀測產(chǎn)品熔點(diǎn)為

52℃-53.5℃與文獻(xiàn)值相符。產(chǎn)品的氣相色譜圖和紅外譜圖見圖1和圖2。

由圖1氣相色譜圖可知，所得產(chǎn)物中主要有一個(gè)峰的，保留時(shí)間為7.256min。由標(biāo)樣保留時(shí)間可知，在7.256min出現(xiàn)的物質(zhì)為鄰碘苯胺。氣相色譜檢測給出鄰碘苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.07%（安捷倫4890D氣相色譜儀SE-54）。

在圖2紅外譜圖中，產(chǎn)品與鄰碘苯胺標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行比較，在3200～3400cm-1處有N-H吸收峰、1400～1600cm-1處有苯環(huán)的吸收峰、510cm-1處的C-I吸收峰和1250cm-1處的C-N吸收峰，830cm-1處有對位的C-H吸收峰。經(jīng)紅外判斷主要組分為鄰碘苯胺。

實(shí)施例1：一種熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法，包括以下步驟：

1）選取鄰碘苯胺占總質(zhì)量份數(shù)的55%鄰碘苯胺和對碘苯胺混合物為原料，并將其研磨成粉，得A品；

2）將A品放入結(jié)晶器內(nèi)，然后開啟結(jié)晶器，對A品加溫至75℃，使A品完全熔融，得B品；

3）將B品以5℃/h的速率降溫使其結(jié)晶，達(dá)到結(jié)晶終溫50℃后進(jìn)行養(yǎng)晶0.5小時(shí)，然后放出母液，得C品；

4）將C品以5℃/h的速率逐步升溫發(fā)汗，直到發(fā)汗終溫60℃時(shí)，放出汗液，剩余晶體即為提純的鄰碘苯胺。

 編輯網(wǎng)站：http://f670.cn    999化工商城

產(chǎn)品信息
[顏色]	黃色
[重量]	5g