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 2-甲基-6-乙基苯胺

中文名稱     2-甲基-6-乙基苯胺

中文同名     6-乙基-對-甲基苯;2-乙基-6-甲基苯胺

英文名稱     6-Ethyl-o-toluidine

化學(xué)式        C9H13N

分子量        135.21

CAS編號    24549-06-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.01

PSA：        26.02000

LOGP：     2.72080

熔點 −33 °C(lit.) 

沸點 231 °C(lit.) 

密度 0.968 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸氣壓 0.06 mm Hg ( 20 °C) 

折射率 n20/D 1.552(lit.) 

閃點 193 °FChemicalBook

化學(xué)特性

2-甲基-6-乙基苯胺本品為淡黃色液體，m.p.-33℃，b.p.231℃(101℃/1.38 kPa)，n20D 1.5520，相對密度0.968，f.p.89℃，不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑。

產(chǎn)品用途

1.2-甲基-6-乙基苯胺是除草劑乙草胺、異丙甲草胺、異丙草胺等的中間體。

2.重要的農(nóng)藥、染料及醫(yī)藥中間體，農(nóng)藥方面是生產(chǎn)除草劑丁草胺的關(guān)鍵中間體，是氯代酰胺類除草劑乙草胺和異丙甲草胺的重要中間體。也可用于其它有機合成。

3.2-甲基-6-乙基苯胺是重要的農(nóng)藥、染料及醫(yī)藥中間體，是酰胺類除草劑乙草胺的生產(chǎn)原料

4.生產(chǎn)除草劑乙草胺和異丙甲草胺的關(guān)鍵原料，也可用合成染料、環(huán)氧樹脂固化劑等。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

以鄰甲基苯胺為原料，與乙烯進(jìn)行鄰位烷基化而得。原料消耗定額：鄰甲苯胺（99%）990kg/t、乙烯（99%）330kg/t、催化劑原料（99.5%）15kg/t、氮氣（99%）30m3/t。

其制備方法是用鄰甲基苯胺與乙烯在催化劑存在下高壓反應(yīng)而得到。2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝的制作方法

[0001] 本發(fā)明涉及一種苯胺類化合物的制備方法，具體地說，涉及一種采用新型制備工 藝得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法。

【背景技術(shù)】

[0002] 2-甲基-6-乙基苯胺，英文名稱為2-methyl-6_diethylaniline (縮寫MEA)，是重 要的農(nóng)藥、染料及醫(yī)藥中間體，是農(nóng)藥方面生產(chǎn)除草劑乙草胺的關(guān)鍵中間體，是氯代酰胺類 除草劑乙草胺和異丙甲草胺的重要中間體，也可用于其它有機合成。

[0003] 2-甲基-6-乙基苯胺（MEA)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

[0004]

[0005] 現(xiàn)有生產(chǎn)MEA的傳統(tǒng)制備工藝均采用金屬鋁粉、鋁的鹵化物(如三氯化鋁）以及烷 基鋁作為催化劑，鄰甲基苯胺與乙烯在高溫高壓下進(jìn)行烷基化反應(yīng)得到。其中絕大多數(shù)以 烷基鋁為催化劑的工藝技術(shù)路線進(jìn)行生產(chǎn)，最具代表性的是美國Albemarle (雅寶）公司， 根據(jù)雅寶公司多年的經(jīng)驗，MEA的生產(chǎn)可使用多種烷基鋁催化劑，如三乙基氯化鋁、二乙基 氯化鋁以及三乙基鋁和二乙基氯化鋁的混合物等。

[0006] MEA的生產(chǎn)過程中，盡管是以烷基鋁作為催化劑，但真正起催化作用的是烷基鋁與 過量鄰甲苯胺反應(yīng)生成的催化劑絡(luò)合物，然后將乙烯加到該催化劑絡(luò)合物中，生成乙基化 的絡(luò)合物，接著鄰甲苯胺從上述乙基化的絡(luò)合物中置換得到目標(biāo)產(chǎn)物MEA，并使催化劑絡(luò)合 物得到再生，在反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)物用氫氧化鈉水溶液處理，得到粗產(chǎn)品，并且同時使催化 劑絡(luò)合物水解，以回收鄰苯甲胺。傳統(tǒng)的工藝在水解后，將催化劑作為廢渣處理，每噸產(chǎn)品 約產(chǎn)生120Kg氫氧化鋁廢渣，且產(chǎn)生大量廢水，嚴(yán)重污染了環(huán)境。因此急需一種新型的制備 工藝來改進(jìn)，以減少廢渣和廢水的產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種在生產(chǎn)MEA過程中能減少大量對 環(huán)境產(chǎn)生污染的廢渣和廢水的新型制備工藝。

[0008] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

[0009] -種2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝，該工藝采用三乙基鋁作為催化劑，以鄰甲 苯胺和乙烯在高溫高壓下進(jìn)行鄰位烷基化反應(yīng)得到。在反應(yīng)結(jié)束后，利用產(chǎn)品與催化劑絡(luò) 合物的沸點差，經(jīng)過高真空進(jìn)行分離，使催化劑再進(jìn)入到反應(yīng)釜中，在接下來的反應(yīng)中重復(fù) 利用，而粗產(chǎn)品直接精餾提純，省去了水解過程。經(jīng)過這樣重復(fù)分離、重復(fù)反應(yīng)利用，催化劑 可重復(fù)使用10次左右，這樣每噸產(chǎn)品產(chǎn)生的廢渣只有l(wèi)〇Kg，并且沒有廢水的產(chǎn)生，使產(chǎn)品 質(zhì)量得到顯著提高，無水份，同時催化劑的使用由傳統(tǒng)工藝中每噸25Kg減少至每噸6Kg，傳 統(tǒng)工藝中作為廢渣處理掉的催化劑可重復(fù)數(shù)十次使用，產(chǎn)品的原材料消耗大大下降，并且 大大減少了對環(huán)境污染的廢渣以及廢水的排放。

[0010] 作為本發(fā)明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制備工藝一種優(yōu)選方案，所述的鄰位 烷基化反應(yīng)中溫度為250-350°C之間，優(yōu)選的反應(yīng)溫度為300-325°C。

[0011] 作為本發(fā)明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制備工藝一種優(yōu)選方案，所述的鄰位 烷基化反應(yīng)中壓力為3. 8-5. 6MPa，優(yōu)選壓力為4. 0-5. 5MPa之間。

[0012] 作為本發(fā)明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制備工藝一種優(yōu)選方案，所述的催化 劑三乙基鋁可重復(fù)使用10次。

[0013] 有益效果：

[0014] 本新型工藝中，利用在高真空下產(chǎn)品MEA和催化劑的沸點差，將催化劑分離出來， 而分離出來的催化劑可重復(fù)進(jìn)行反應(yīng)釜中反應(yīng)。從而減少了原材料催化劑的使用，并且減 少了廢渣和廢水的排放，同時得到的粗產(chǎn)品直接精餾提純得到純品，無水份，產(chǎn)品質(zhì)量得到 顯著提高。

【具體實施方式】

[0015] 以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例說明中，符號 Kg=千克，°C=攝氏度，MPa=兆帕。

[0016] 實施例1

[0017] 將6Kg三乙基鋁加入反應(yīng)釜中，再加入826. 7Kg鄰甲基苯胺，攪拌下加熱，升至規(guī) 定的溫度進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)終止，然后冷卻降溫，并排放反應(yīng)所生產(chǎn)的乙烷。

[0018] 用乙烯置換釜內(nèi)所余下的氣體后，在攪拌下升溫至初始反應(yīng)溫度，然后繼續(xù)通入 284. 2Kg乙烯，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，控制溫度為300-325°C，壓力為4MPa，反應(yīng)結(jié)束后，利用在 高真空下產(chǎn)品2-甲基-6-乙基苯胺和催化劑的沸點差，將催化劑分離出來進(jìn)入反應(yīng)釜中 (該催化劑可重復(fù)使用10次)，最終得到1噸的2-甲基-6-乙基苯胺純品。

[0019] 雖然說明書中對本發(fā)明的實施方式進(jìn)行了說明，但這些實施方式只是作為提示， 不應(yīng)限定本發(fā)明的保護范圍。在不脫離本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi)進(jìn)行各種省略、置換和變更均 應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。

【主權(quán)項】

1. 一種2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝，其特征在于：以三乙基鋁為催化劑，由鄰甲 基苯胺與乙烯進(jìn)行鄰位烷基化反應(yīng)，反應(yīng)后利用產(chǎn)品與催化劑絡(luò)合物沸點不同直接精餾提 純分離出催化劑，將分離出的催化劑加入反應(yīng)釜中繼續(xù)新的反應(yīng)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝，其特征在于：所述的鄰位 烷基化反應(yīng)溫度為250-350°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝，其特征在于：所述的鄰位 烷基化反應(yīng)壓力為3. 8-5. 6MPa。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝，其特征在于：所述的一份 三乙基鋁可循環(huán)使用10次。

【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-甲基-6-乙基苯胺的新型制備工藝，該工藝采用三乙基鋁作為催化劑，以鄰甲苯胺和乙烯在高溫高壓下進(jìn)行鄰位烷基化反應(yīng)得到。在反應(yīng)結(jié)束后，利用產(chǎn)品與催化劑絡(luò)合物的沸點差，經(jīng)過高真空進(jìn)行分離，使催化劑再進(jìn)入到反應(yīng)釜中，在接下來的反應(yīng)中重復(fù)利用，而粗產(chǎn)品直接精餾提純，省去了水解過程。經(jīng)過這樣重復(fù)分離、重復(fù)反應(yīng)利用，催化劑可重復(fù)使用10次左右，這樣每噸產(chǎn)品產(chǎn)生的廢渣只有10Kg，并且沒有廢水的產(chǎn)生，使產(chǎn)品質(zhì)量得到顯著提高，無水份，并且大大減少了對環(huán)境污染的廢渣以及廢水的排放。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色至淡黃色液體
[重量]	25ml