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聯(lián)苯胺染料的檢定和辨別法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-11-02

       許多種直接棉染料,系從雙重氮化過(guò)的二胺類,如聯(lián)苯胺、鄰-聯(lián)甲苯胺、或鄰-聯(lián)(二)茴香胺和1,4-萘胺磺酸、水楊酸、H-酸等偶合而制得。這些偶氮染料可被鋅和鹽酸或堿性的連二亞硫酸鈉還原分裂。例如,剛果紅可產(chǎn)生聯(lián)苯胺和鄰-氨基-1,4-萘胺磺酸:

類似地,棉染料如苯并紅紫,將會(huì)產(chǎn)生鄰-聯(lián)甲苯胺或鄰-聯(lián)(二)茴香胺連同鄰-氨基-1,4-萘胺磺酸。
       接著棉染料還原分裂之后,其聯(lián)苯胺組份,如用醋酸聯(lián)苯胺和玫棕酸鈉的靈敏反應(yīng)進(jìn)行檢定,有紫色沉淀出現(xiàn)。這里所述的試驗(yàn)法,對(duì)檢定聯(lián)苯胺組份是完全可靠的。含有被取代的聯(lián)苯胺以代替聯(lián)苯胺本身的染料,也會(huì)發(fā)生類似的還原作用,但被取代的聯(lián)苯胺,只在極高濃度時(shí),才和玫棕酸鈉發(fā)生反應(yīng)。因此,含未取代聯(lián)苯胺成份的染料,就可作出肯定的鑒定了。

       操作手續(xù)Ⅰ    這個(gè)試驗(yàn)在一微量試管中進(jìn)行。試液一滴,先用3%氫氧化鈉一滴,接著用連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)約20毫克處理。試管內(nèi)物保持在沸水浴內(nèi)約一分鐘,或在直接火上加熱。顏色的消失,表明染料已完全還原。冷卻的混合物和醚10滴搖蕩,并用微量吸移管從試管中取出醚溶液。在一滴試板上蒸發(fā)掉醚,其殘?jiān)眯屡涑傻?%玫棕酸鈉1~2滴處理。通過(guò)吸移管在混合物的表面上吹氣來(lái)攪拌,并加入2N醋酸1~2滴。如為正反應(yīng),將有紫色沉淀出現(xiàn)。
       下列物量給出正反應(yīng):

      20微克      剛果紅 50微克      直接藍(lán)6(C.I.22610)
      25微克      直接棕2(C.I.22311) 25微克      直接橙(C.I.22375;22430)

       如果檢試聯(lián)苯胺的結(jié)果是負(fù)反應(yīng),可將染料還原所得的醚溶液,進(jìn)行檢驗(yàn)聯(lián)苯胺衍生物,如鄰-聯(lián)甲苯胺、鄰-聯(lián)(二)茴香胺、氯代聯(lián)苯胺。這個(gè)試驗(yàn),系根據(jù)于這些堿類及其母體聯(lián)苯胺,被二氧化錳氧化而產(chǎn)生藍(lán)色醌型化合物。
       操作手續(xù)Ⅱ    取前一操作手續(xù)中所得醚溶液數(shù)滴,挨次放在二氧化錳浸滲過(guò)的濾紙上同一范圍內(nèi)。如為正反應(yīng),在滴試過(guò)的試紙持在醋酸蒸氣上時(shí),會(huì)形成藍(lán)色。
       試劑紙:濾紙(紅色帶狀的S&S589)放入0.1N高錳酸鉀溶液內(nèi)浸滲5分鐘來(lái)產(chǎn)生MnO2。徹底洗滌試劑紙,并在熱空氣內(nèi)干燥。
       下列數(shù)量的鄰-聯(lián)甲苯胺、鄰-聯(lián)(二)茴香胺或聯(lián)二氯代苯胺所衍生的棉染料,曾給出正反應(yīng):

      5微克        直接橙1(C.I.22375;22340) 5微克        直接藍(lán)14(C.I.23850)
      5微克        直接紅7(C.I.24100) 25微克      直接藍(lán)22(C.I.24280)
      2.5微克     直接棕(C.I.22311) 5微克        直接紅2(C.I.23500)
      25微克      直接紅61(C.I.23040) 25微克      直接藍(lán)6(C.I.22610)

 


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