2,5-二氯苯胺
中文名稱 2,5-二氯苯胺中文同名 2,5-二氯苯胺氯化鋅重氮鹽;苯紅紫GG鹽;英文名稱 2,5-Dichloroaniline化學(xué)式 C6H5Cl2N分子量 162.02CAS編號(hào) 95-82-9
質(zhì)檢信息含量,% ≥98%灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì)),% ≤0.02PSA: 26.02000LOGP: 3.15680熔點(diǎn) 48 °C沸點(diǎn) 251 °C(lit.)密度 1.54折射率 1.6000 (estimate)閃點(diǎn) >230 °F
化學(xué)特性2,6-二氯苯胺是一種化學(xué)物質(zhì),為淡棕色固體, 易溶于乙醇、乙醚、苯、稀鹽酸和二硫化碳,微溶于水。pH 6.5(0.66g/L,H2O)。熔點(diǎn) 46-52℃。沸點(diǎn) 251-252℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.54g/mL。閃點(diǎn) 282.2℉/139℃,有毒,具腐蝕性和致敏性,對(duì)器官有危害。對(duì)水體有高度危害。
產(chǎn)品用途1.2,6-二氯苯胺用作染料和顏料中間體,也用于有機(jī)合成和制取氮肥增效劑2.2,5-二氯苯胺是除草劑麥草畏的中間體,也是染料和氮肥增效劑的中間體。3.2,6-二氯苯胺用作不溶性偶氮染料、冰染染料。主要用于棉的染色。與色酚AS、色酚AS-D偶合染大紅色;與色酚AS-G偶合染淡黃色。偶合力強(qiáng),偶合速度快。也用于棉花的印花的粘纖、蠶絲、錦綸的染色。此外,用作合成2,5-二氯苯基琥珀酰胺酸。染料中間體,用于有機(jī)合成。
儲(chǔ)藏措施1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
生產(chǎn)方法1、鐵粉還原法以2,5-二氯硝基苯為原料,在稀酸介質(zhì)中用鐵粉還原后,經(jīng)中和、分離、精制而得成品。2、加氫還原法以2,5-二氯硝基苯為原料,乙醇為介質(zhì)和催化劑,在加溫加壓下進(jìn)行加氫反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、精制而得成品。3、其制備方法是在高壓釜中加入2,5-二氯硝基苯、乙醇和鉑系催化劑,在85~90℃導(dǎo)入氫氣至3~4MPa,然后停止通氫氣并保溫,待壓力下降穩(wěn)定后即達(dá)終點(diǎn),將物料傾出,脫溶結(jié)晶得產(chǎn)品。
2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,以2,5-二氯苯胺為原料,與苯胺重氮鹽偶合先制得偶氮化合物,再加入金屬鋅(或鐵)、在酸性條件下還原氫解制備得到2,5-二氯-1,4-苯二胺的新路線,并通過(guò)將還原過(guò)程生成的產(chǎn)物2,5-二氯-1,4-苯二胺以鹽酸鹽的形式取出后進(jìn)行脫色中和,同時(shí)采用回收循環(huán)技術(shù),通過(guò)水蒸汽蒸餾回收苯胺使其循環(huán)使用于苯胺重氮鹽的制備。本發(fā)明具有可提高收率、降低成本、減少污染、實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)同時(shí)還產(chǎn)生循環(huán)經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)。【專利說(shuō)明】2, 5- 二氯-1, 4-苯二胺的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)中間體合成【技術(shù)領(lǐng)域】,具體地說(shuō)是涉及一種2,5- 二氯-1,4-苯二胺的制備方法。【背景技術(shù)】[0002]2,5-二氯-1,4-苯二胺,又名2,5-二氯對(duì)苯二胺,其分子結(jié)構(gòu)式為式(I)所示:【權(quán)利要求】1.一種2,5- 二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于包括下述步驟: (1)重氮化反應(yīng):苯胺在無(wú)機(jī)酸的水溶液中,亞硝酸鈉作用下進(jìn)行重氮化反應(yīng)制得重氮化液; (2)偶合反應(yīng):2,5-二氯苯胺與重氮化液進(jìn)行偶合反應(yīng)制得偶氮化合物4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯; (3)還原反應(yīng):偶氮化合物在酸性條件下經(jīng)催化劑進(jìn)行還原氫解制備得到產(chǎn)物2,5-二氯-1,4-苯二胺粗品,同時(shí)蒸除回收苯胺; (4)后處理:蒸除回收苯胺后,用甲醇溶解產(chǎn)物并控制pH為8~8.5,過(guò)濾后得到含2,5-二氯-1,4-苯二胺的甲醇水溶液;所述甲醇水溶液先經(jīng)鹽酸成鹽得2,5-二氯-1,4-苯二胺鹽酸鹽濕品;經(jīng)水溶解、脫色、中和后,再經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、水洗、干燥后得2,5-二氯-1,4-苯二胺純品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:步驟(O中,所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸,所述無(wú)機(jī)酸、亞硝酸鈉、苯胺的物質(zhì)的量之比為2.0O~2.50:0.95~1.15:1 ;重氮化反應(yīng)溫度為O~5°C,重氮化反應(yīng)時(shí)間為0.25~2h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,偶合反應(yīng)pH控制為8~8.5,反應(yīng)溫度為8~25°C,反應(yīng)時(shí)間為3~5 h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,還原反應(yīng)溫度控制為90~105°C,催化劑為鋅粉或鐵粉,偶氮化合物與催化劑的物質(zhì)量之比為1:1.5~2.5,還原反應(yīng)pH控制在4.5~5.5 ;反應(yīng)時(shí)間為2~6h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的`2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,甲醇與偶氮化合物質(zhì)量之比為1.5~4:1 ;鹽酸中的HCl與2,5-二氯苯胺的物質(zhì)量之比為2~3:1 ;脫色采用活性炭酸性吸附脫色,溶解用水、活性炭與2,5-二氯-1,4-苯二胺濕品的質(zhì)量之比為2~6:0.01~0.08:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)制得的4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯不經(jīng)分離直接加入催化劑進(jìn)行下一步操作。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:所述步驟(2 )制得的4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯經(jīng)冷卻過(guò)濾,濾餅經(jīng)水洗、濾干后得到4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯濕品用于下一步操作。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:在還原反應(yīng)器中加入計(jì)量的水、催化劑及鹽酸,攪拌升溫至90°C時(shí),緩慢分批加入4-氨基-2,5-二氯偶氮苯濕品,于酸性條件下90~105°C進(jìn)行還原氫解反應(yīng)3~6小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于:苯胺的蒸除回收包括下述步驟:先采用水蒸氣蒸出的苯胺和水混合物,然后采用增加堿度或水層比重的技術(shù)分離出苯胺有機(jī)層,后將分出的有機(jī)層用活性炭吸附過(guò)濾除雜后再經(jīng)精餾,收集180~188°C餾分即為苯胺。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于包括下述步驟: (I)重氮化反應(yīng):在質(zhì)量濃度為12%鹽酸的水溶液中,亞硝酸鈉作用下進(jìn)行重氮化反應(yīng)制得重氮化液;其中,鹽酸、亞硝酸鈉、苯胺的物質(zhì)的量之比為2.05: 1.02:1 ;重氮化反應(yīng)溫度為O~5°C,重氮化反應(yīng)時(shí)間為0.5h ; (2)偶合反應(yīng):2,5-二氯苯胺與重氮化液進(jìn)行偶合反應(yīng)制得偶氮化合物4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯;其中,偶合反應(yīng)pH控制為8~8.5,反應(yīng)溫度為8~10°C,反應(yīng)時(shí)間為 4.5h ; (3)還原反應(yīng):偶氮化合物在酸性條件下經(jīng)催化劑進(jìn)行還原氫解制備得到產(chǎn)物2,5-二氯-1,4-苯二胺粗品,同時(shí)采用水蒸氣蒸除回收苯胺;其中,反應(yīng)溫度控制為90~105°C,反應(yīng)pH控制在4.5~5.5,催化劑為鋅粉,偶氮化合物與催化劑的物質(zhì)量之比為1:2.38,;反應(yīng)時(shí)間為3h ; (4)后處理:蒸除回收苯胺后,用甲醇溶解產(chǎn)物并控制pH為8~8.5,過(guò)濾后得到含2,5-二氯-1,4-苯二胺的甲醇水溶液;所述甲醇水溶液先經(jīng)鹽酸成鹽得2,5-二氯-1,4-苯二胺鹽酸鹽濕品;經(jīng)水溶解、脫色、中和后,再經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、水洗、干燥后得2,5-二氯-1,4-苯二胺純品;其中,甲醇與偶氮化合物質(zhì)量之比為1.58:1 ;鹽酸中的HCl與2,5- 二氯苯胺的物質(zhì)量之比為2.3:1 ;脫色采用活性炭酸性吸附脫色,溶解用水、活性炭與2,5-二氯-1,4-苯二胺濕品的質(zhì)量之比為2.38:0.016:1 。化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)化學(xué)品中文名:2,5-二氯苯胺;大紅色基GGS化學(xué)品英文名:2,5-dichloroaniline;2,5-dichlorobenzenamine企業(yè)名稱:西隴化工股份有限公司生產(chǎn)企業(yè)地址:廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號(hào)郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768企業(yè)應(yīng)急電話:400-7788689電子郵件地址:339904316@qq.com網(wǎng)站地址:http://f670.cn/技術(shù)說(shuō)明書編碼:第二部分 成分/組成信息√ 純品 混合物有害物成分 濃度 CAS No.2,5-二氯苯胺 95-82-9第三部分 危險(xiǎn)性概述危險(xiǎn)性類別:第6.1類 毒害品侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收健康危害:2,5-二氯苯胺本品為強(qiáng)高鐵血紅蛋白形成劑。對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)、肝、腎有損害。接觸后引起頭痛,頭暈,惡心,嘔吐,指端、口唇、耳廓紫紺,呼吸困難等。慢性影響 患者有神經(jīng)衰弱綜合征表現(xiàn),伴有輕度紫紺、貧血和肝、脾腫大。環(huán)境危害:對(duì)環(huán)境有害。燃爆危險(xiǎn):可燃,其粉體與空氣混合,能形成爆炸性混合物。第四部分 急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,就醫(yī)。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。如有不適感,就醫(yī)。吸 入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。呼吸、心跳停止,立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。食 入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。第五部分 消防措施危險(xiǎn)特性:遇明火、高熱可燃。受高熱分解,產(chǎn)生有毒的氮氧化物和氯化物氣體。與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、氮氧化物、氯化氫。滅火方法:采用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。滅火注意事項(xiàng)及措施:消防人員必須佩戴空氣呼吸器、穿全身防火防毒服,在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。噴水保持火場(chǎng)容器冷卻,直至滅火結(jié)束。第六部分 泄漏應(yīng)急處理應(yīng)急行動(dòng):隔離泄漏污染區(qū),限制出入。消除所有點(diǎn)火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩,穿防毒服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物,減少飛散。勿使水進(jìn)入包裝容器內(nèi)。用潔凈的鏟子收集泄漏物,置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中,將容器移離泄漏區(qū)。第七部分 操作處置與儲(chǔ)存操作注意事項(xiàng):密閉操作,提供充分的局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩,戴安全防護(hù)眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、酸類、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。第八部分 接觸控制/個(gè)體防護(hù)接觸限值:MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)PC-STEL(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):監(jiān)測(cè)方法:無(wú)資料。工程控制:嚴(yán)加密閉,提供充分的局部排風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸其粉塵時(shí),佩戴過(guò)濾式防塵呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù):戴安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù):穿防毒物滲透工作服。手 防 護(hù):戴橡膠手套。其他防護(hù):工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。及時(shí)換洗工作服。工作前后不飲酒,用溫水洗澡。實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢。O60。第九部分 理化特性外觀與性狀:淡棕色到琥珀色針狀結(jié)晶。pH值: 無(wú)意義 熔點(diǎn)(℃): 49~51沸點(diǎn)(℃): 251 相對(duì)密度(水=1): 無(wú)資料相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 5.6 臨界壓力(MPa): 無(wú)資料辛醇/水分配系數(shù): 2.75 閃點(diǎn)(℃): 無(wú)意義引燃溫度(℃): 無(wú)資料 爆炸下限[%(V/V)]: 無(wú)資料爆炸上限[%(V/V)]: 無(wú)資料溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、稀鹽酸。主要用途:2,5-二氯苯胺用作染料中間體,用于有機(jī)合成。第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性穩(wěn)定性:穩(wěn)定禁配物:酸類、?;?、酸酐、強(qiáng)氧化劑。避免接觸的條件:聚合危害:不聚合分解產(chǎn)物:氮氧化物、氯化氫。第十一部分 毒理學(xué)資料急性毒性:LD50:大鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 1600 小鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 1600兔經(jīng)口LD50(mg/kg): 3750LC50:刺激性:第十二部分 生態(tài)學(xué)資料生態(tài)毒性:生物降解性:非生物降解性:其他有害作用:該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害,建議不要讓其進(jìn)入環(huán)境。第十三部分 廢棄處置廢棄物性質(zhì):危險(xiǎn)廢物廢棄處置方法:建議用焚燒法處置。與燃料混合后,再焚燒。焚燒爐排出的氣體要通過(guò)洗滌器除去。廢棄注意事項(xiàng):處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。第十四部分 運(yùn)輸信息危險(xiǎn)貨物編號(hào):61768UN編號(hào):3442包裝類別:Ⅱ類包裝包裝標(biāo)志:有毒品包裝方法:塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶;塑料袋或二層牛皮紙袋外纖維板桶、膠合板桶、硬紙板桶;塑料袋或二層牛皮紙袋外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶(罐)外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。運(yùn)輸注意事項(xiàng):運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封,運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。第十五部分 法規(guī)信息法規(guī)信息:下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),對(duì)化學(xué)品的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定:中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過(guò));中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過(guò));中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國(guó)人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過(guò));危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月9日國(guó)務(wù)院第52次常務(wù)會(huì)議通過(guò));使用有毒物品作業(yè)場(chǎng)所勞動(dòng)保護(hù)條例(2002年4月30日國(guó)務(wù)院第57次常務(wù)會(huì)議通過(guò));安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國(guó)務(wù)院第34次常務(wù)會(huì)議通過(guò));常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志(GB 13690-92);危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。第十六部分 其他信息填表時(shí)間: 2021年7月26日填表部門: 研發(fā)部數(shù)據(jù)審核單位:修改說(shuō)明: 暫無(wú)
產(chǎn)品信息 [重量] 100g [顏色] 白色