![1,1-雙[4-[N,N-二(對甲苯基)氨基]苯基]環(huán)己烷CAS號58473-78-2](images/202103/thumb_img/3472_thumb_G_1616031520407.jpg)
四氯化碳的熱水解檢定法
一水合硫酸亞錳在150～200°范圍內(nèi)釋出其結(jié)晶水。這個酐化作用如發(fā)生于有四氯化碳蒸氣（沸點(diǎn)76°）存在時，所產(chǎn)生的水蒸汽，能引起濕法所不能奏效的水解：
CCl4+2H2O → CO2+4HCl
這個熱水解也可用CCl4與C6H6蒸氣的混合物來完成，產(chǎn)生的氯化氫可用酸堿指示劑紙來作檢定。
氯仿、均－二氯（溴）乙烷、均－四氯（溴）乙烷的蒸氣也會以同樣方式發(fā)生熱水解，但必須要用較大量的這些化合物。
操作手續(xù) 這個試驗(yàn)在一微量試管（75×7毫米）中用10毫克左右的MnSO4·4H2O與一滴待試物苯溶液來進(jìn)行。試管浸入預(yù)熱至240°的甘油浴中約1厘米深處。試管的口上置剛果紅試紙一小片。如有四氯化碳存在，1～3分鐘內(nèi)紅色指示劑紙上出現(xiàn)藍(lán)色的斑點(diǎn)。
鑒定限度：5微克 四氯化碳
四氯化碳的局部化學(xué)-熱解分裂出氯的檢定法
如在一微量試管中，將四氯化碳一滴進(jìn)行揮發(fā)，而將試管放在250°甘油浴中加熱，其所殘留的蒸氣，并無可辨認(rèn)的變化發(fā)生?？墒?，假使在有數(shù)厘克粉細(xì)石英砂一起存在下進(jìn)行加熱，短時內(nèi)就會分裂出氯，并可因曾用過氧化氫潤濕過的剛果紅試紙變藍(lán)來作出檢定。似乎這個結(jié)果，是由于石英表面上有下列歧化作用發(fā)生：
用粉細(xì)的SnO2、ThO2、TiO2、Ta2O5， Nb2O5、碳和BaSO4也可獲得同樣的效果。當(dāng)四氯化碳蒸氣通過曾加強(qiáng)熱的管中時，也可觀察到歧化作用（1）和（2）。所以，可以臆斷，四氯化碳蒸氣與上述固體的表面接觸時，催化加速歧化作用。
操作手續(xù) 石英粉數(shù)厘克與待檢驗(yàn)的溶液一滴置于一微量試管中（75×7毫米）。試管浸入曾預(yù)熱至150°的甘油浴中約一厘米深處。試管口上置5%過氧化氫潤濕過的剛果紅試紙一小片。如有正反應(yīng)，2～6分鐘內(nèi)，紅色的試紙上出現(xiàn)藍(lán)色斑點(diǎn)。
這個試驗(yàn)顯示出一滴0．5％氯仿溶液中的四氯化碳?？墒沁@個試驗(yàn)施用于1：1的苯溶液并不生效。
溫度必不可升至250°以上，因氯仿暴露于更高的溫度，也會分解而釋出氯?？墒?，均－二氯（溴）乙烷和均－四氯（溴）乙烷都顯示出與四氯化碳同樣的性行。
和草酸熔融檢測二苯胺及其衍生物的試驗(yàn)法
二苯胺和草酸在140～180°熔融，形成染料苯胺藍(lán)（二苯胺藍(lán)）。咔唑和苯核或＞NH基上有取代基的其它二苯胺衍生物，其性行與母體化合物相似。至斤已發(fā)現(xiàn)到的例外，有硝基衍生物，吖啶滿與硫撐二苯胺，則未有報道。
操作手續(xù) 在一微量試管中，置小量固體試料或其溶液一滴和數(shù)厘克水合草酸，必要時進(jìn)行蒸發(fā)。試管浸入預(yù)熱至190°的甘油浴中。數(shù)分鐘內(nèi)出現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)-綠色產(chǎn)物，即示正反應(yīng)。下列的物量可被檢出：
| 0.5微克 二苯胺 | 5微克 二苯胺基甲酸乙酯 | 5微克 不對稱－二苯肼化鹽酸 |
| 0.5微克 甲基替二苯胺 | 5微克 苯替氨茴酸 | 5微克 二苯胺－4－磺酸鋇 |
| 2.5微克 乙酰替二苯胺 | 2.5微克 二苯替甲酰胺 | 0.5微克 咔唑 |
| 15微克 苯基替－α－萘胺 | 5微克 對稱－二苯替聯(lián)苯胺 | 1微克 N－乙基咔唑 |
| 3微克 不對稱－二苯脲 | 5微克 金蓮橙OO(二苯胺偶氮基－對－苯磺酸) | 1微克 N－乙基－4－二乙胺基咔唑 |
| 3微克 4，4－二苯基氨基脲 | 1微克 N－乙基－4－氨基咔唑 | |
| 1.5微克 對－甲苯磺酰替咔唑 |
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