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 2,6-二氟苯胺

中文名稱    2,6-二氟苯胺

中文同名    2,6-二氟苯胺

英文名稱    2,6-Difluoroaniline

化學式       C6H5F2N

分子量       129.11

CAS編號   5509-65-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標值

含量，％   ≥97%

PSA：      26.02000

LOGP：   2.12820

沸點 51-52 °C15 mm Hg(lit.)

密度 1.199 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.508(lit.)

閃點 110 °F

化學特性

2,6-二氟苯胺為無色至紅黃色液體，有特性氣味，對空氣和光敏感。沸點 152-154℃/760mmHg、51-52℃/15mmHg。密度 ρ(20)1.275-1.280g/mL。折光率 n20/D1.506-1.510。閃點 123.8℉/51℃。易燃，有害，具致敏性。

產(chǎn)品用途

1.2,6-二氟苯胺也是重要的農(nóng)藥中間體，可生產(chǎn)除草劑氟唑啶草。

2.2,6-二氟苯胺用于制造多種殺蟲劑、殺菌劑及除草劑，是醫(yī)藥和農(nóng)藥的重要中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,6-二氟苯胺生產(chǎn)方法 

1.在100ml的三口燒瓶中,加入2,6二氟苯甲腈10.0g、H2O230ml、醇40ml和自制的催化劑若干,控制溫度40～ 50℃ ,滴加OH- 30ml,加完后保溫反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后用水蒸汽蒸餾(蒸出部分醇回收套用),冷卻結(jié)晶,過濾,烘干得2,6二氟苯甲酰胺9.7g,純度99%,mp 145～ 147℃,收率97%。

在100ml的三口燒瓶中加入配好的堿65g,冷卻至0℃以下,加入溴素10.2g、2,6二氟苯甲酰胺9.7g,0℃以下反應(yīng)1h,放出移至200ml的三口燒瓶中,并依次加入NaOH 40g、NaHSO3若干,進行霍夫曼反應(yīng)30min,溫度控制在60～ 70℃。反應(yīng)結(jié)束后用水蒸汽蒸餾,分出有機層,經(jīng)減壓蒸餾收集50～ 60℃/1.33kPa餾分,得2,6二氟苯胺6.8g,純度99%以上,收率70%。

圖1為合成2,6-二氟苯胺的反應(yīng)路線1

2.以2,6一二氟苯甲酰胺、次氯酸鈉等為原料,合成2,6一二氟苯胺。

（1）溴素法

在25OmL的三頸瓶中加人配好的NaOH溶液,冷卻至0℃以下,分次加人溴素11.3g,攪拌15min,2,6一二氟苯甲酰胺10.6g,0℃以下反應(yīng)lh,加NaOH若干,反應(yīng)0.5h,溫度控制在60一70℃,加NaHSO4若干,攪拌10min。反應(yīng)結(jié)束后用水蒸汽蒸餾,分出有機層,經(jīng)減壓蒸餾收集50-60℃/l.33kPa、餾分得2,6-二氟苯胺7.5g,純度99%以上,收率達70%。

（2）通氯氣法

在250mL三頸瓶中,分別加人140g水、若干NaOH、40g苯甲醇和25.8g2,6一二氟苯甲酰胺。以5L/h的速度通人Cl2,溫度控制在20一30℃,反應(yīng)lh后,停止通Cl2,加入若干NaHSO4,攪拌10min,反應(yīng)結(jié)束。用水蒸汽蒸餾,分出有機層,再進行減壓蒸餾,得2,6一二氟苯胺20.7g,產(chǎn)品可以通過精餾純化,純度可達99%以上。收率80%以上。

（3）次氯酸鈉水溶液法

在25OmL三頸瓶中,分別加人80gNa0H、205mLNaClO水溶液,冷卻至O℃以下,分次加入17.2g2,6一二氟苯甲酰胺,攪拌lh。加人NaSHO4,攪拌10min,反應(yīng)結(jié)束后,用水蒸汽蒸餾,分出有機層,再進行減壓蒸餾,得2,6一二氟苯胺13.8g,純度99%以上,收率80%以上。

圖2為合成2,6-二氟苯胺的反應(yīng)路線2

3. 2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺主要經(jīng)歷氟代、水解和霍夫曼三步反應(yīng),見圖3。

圖3為合成2,6-二氟苯胺的反應(yīng)路線3

氟代反應(yīng)步驟:在裝有攪拌器的四口反應(yīng)瓶中加入計量的2,6-二氯苯甲腈、氟化鉀、催化劑和溶劑,加熱反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后真空蒸餾得2,6-二氟苯甲腈產(chǎn)品。 水解反應(yīng)步驟:在裝有攪拌器的器皿反應(yīng)瓶中,計量加入配好的硫酸和DFBN。反應(yīng)溫度60～ 80℃,反應(yīng)4～ 6h,反應(yīng)完成后將反應(yīng)液倒入冰水中,析出產(chǎn)品結(jié)晶,吸濾,并用少量冰水洗滌,干燥后得2,6-二氟苯甲酰胺產(chǎn)品。

霍夫曼重排反應(yīng)步驟:在裝有攪拌、溫度計、冷凝器的四口反應(yīng)瓶中,在冰水浴中加入配好的堿和2,6-二氟苯甲酰胺,滴入溴素進行反應(yīng),溴素滴完后,升溫至60～ 70℃,反應(yīng)2h,反應(yīng)液靜止分層,得2,6-二氟苯胺粗品,蒸餾得最終產(chǎn)品。

4.以2.6—二氯苯甲腈為原料經(jīng)氟代、水解及Hofmann反應(yīng)合成2.6—二氟苯胺,收率達73.4%。

（1）2.6一二氟苯甲腈的合成,

在裝有攪拌,溫度計的四口反應(yīng)瓶中,加入17.37g(0.1mol)2.6—二氯苯甲腈,15.26g(0.25mol)無水氟化鉀,150ml環(huán)丁砜和催化劑升溫至170- 180℃反應(yīng)中2小時,再升溫至230- 240℃反應(yīng)4小時,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空蒸餾得2.6—二氟苯甲腈12.50g,收率88.1%,含量≥ 98%。

2. 2.6—二氟苯甲酰胺的合成。

在裝有攪拌,溫度計,冷凝管的四口反應(yīng)瓶中加入2.6—二氟苯甲腈14.20(0.1mol),90%的硫酸60g,升溫到70- 80℃反應(yīng)4小時,反應(yīng)物加入水中析出白色結(jié)晶,洗滌干燥后得2.6一二氟苯甲酰胺15.02g,含量99%,收率94.7%。

3. 2.6一二氟苯胺的合成

在裝有攪拌,溫度計,冷凝管、導(dǎo)氣管的四口反應(yīng)瓶中加入2.6—二氟苯甲酰胺15.86(0.1mol),配好的堿100g(0.125mol),及助溶劑冷卻到0- 5℃ ,通入氯氣,反應(yīng)約2小時至溶液清亮后停止,該反應(yīng)液進行水蒸汽蒸餾,分出有機層得2.6一二氟苯胺粗品,再經(jīng)蒸餾得目的物11.58g,含量98%,收率88%。

圖4為合成2,6-二氟苯胺的反應(yīng)路線4

1.2,6二氟苯胺是合成除草劑flumetsutam的中間體。

2.2,6-二氟苯胺是制備苯酰胺類除草劑、殺蟲劑及液晶材料的重要中間體。以2,6-二氟苯胺為中間原料制備的除草劑,如美國DOW公司于90年代初開發(fā)成功的除草劑“Broakstrike”,因其具有高效、廣譜、高選擇、低毒,在環(huán)境中不積累及對人、畜高度安全等優(yōu)點,在西方各國被大量使用,被譽為綠色環(huán)保農(nóng)藥.

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml