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 四甲基胍

中文名稱    四甲基胍

中文同名    N,N,N,N-四甲基胍

英文名稱    Tetramethylguanidine

化學式       C5H13N3

分子量       115.18 

CAS編號   80-70-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目               指標值

含量，%                 ≥99%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.01

酸度(以H+計)/(mmol/100g) ≤3.4

PSA：               30.33000

LOGP：             0.14410

密度  0.918?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點  52-54?°C11?mm Hg(lit.)

熔點  -30 °C

閃點  140?°F

折射率 n20/D 1.469

水溶性 miscible

化學特性

1,1,3,3-四甲基胍為無色油狀液體，是有機強堿，可溶于甲苯、環(huán)己酮、乙醚等溶劑中，可溶于水，在堿性水溶液中易水解為四甲基脲，有腐蝕性。 燃；與強氧化劑、礦物質(zhì)、有機堿、二氧化碳不兼溶；對空氣敏感。

產(chǎn)品用途

1.1,1,3,3-四甲基胍用于頭孢半合成抗生素藥物的生產(chǎn)，溶解7-ADCA、7-ACA、6-APA等弱酸性物質(zhì)；聚氨基甲酸乙酯泡沫的催化劑；錦綸（尼龍）、羊毛及其他蛋白質(zhì)的均染劑；有機合成催化劑等四甲基胍參數(shù)。

2.1,1,3,3-四甲基胍用作聚氨基甲酸乙酯泡沫的催化劑，也用于錦綸(尼龍)、羊毛及其他蛋白質(zhì)的均染

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法

第一步：制備氯化氰

將一定量的ZnSO4·7H2O溶于水中，共同加入反應器中，制得Na2[Zn(CN)4]的懸浮水溶液，用氮氣把裝置中的空氣趕盡后，室溫下將氯氣緩緩通入反應液，維持反應溫度20攝氏度以下，1h后反應液放出CNCl氣流，CNCl通過CaCl2干燥管干燥、干冰丙酮冷凝后得液體CNCl.

第二步：甲基胍酸鹽酸鹽的制備

在反應器中加入二甲苯溶劑，通入二甲胺氣體及加入二甲胺鹽酸鹽，冷卻至-5攝氏度，將冷凝液體CNCl升溫氣化后，在攪拌下，維持在-5—0攝氏度下緩緩通入反應液中，CNCl氣體通入完畢后，維持室溫反應1h后，然后加熱回流反應4h，冷卻，濾出沉淀，加少量石油醚洗滌，得四甲基胍鹽酸鹽白色結(jié)晶。

第三步：四甲基胍的生成

攪拌下將上步反應所得的四甲基胍鹽酸鹽白色結(jié)晶加入過量的20%的氫氧化溶液中，用甲苯萃取，分餾得四甲基胍。

制備方法

本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體的化學合成工藝，特別涉及一種制備頭孢類抗菌藥物的化工原料四甲基胍的方法，即1.

在現(xiàn)有技術(shù)中，日本專利昭61-280463和美國專利US3,551,490中揭示了制備四甲基胍的方法，分兩步第一步二甲胺水溶液與固體氰化鈉混合，通氯氣；反應結(jié)束后用三氯乙烯萃取，分離有機層，得二甲氨基腈，水層中含二甲胺鹽酸鹽和氯化鈉。

第二步二甲氨基腈與二甲胺鹽酸鹽固體在極性溶劑(如硝基苯、異佛爾酮或苯乙醚等)中縮合反應制得四甲基胍鹽酸鹽，但是上述方法存在著以下不足(1)反應中使用的極性溶劑如硝基苯、異佛爾酮等，毒性大且價格昂貴，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，另外，由于溶劑極性大，反應結(jié)束后與四甲基胍鹽酸鹽分離比較困難。(2)反應中生成的二甲胺鹽酸鹽與氯化鈉留在水溶液中，不能充分利用，形成“三廢”，造成環(huán)境污染。(3)萃取劑三氯乙烯的毒性比較大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)和環(huán)境保護。

本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供了一種降低毒性及原料成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)的一種制備四甲基胍的方法。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種制備四甲基胍的方法，由兩步反應組成第一步，以二甲胺、氰化鈉、氯氣為原料反應，經(jīng)萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈與二甲胺鹽酸鹽固體在溶劑中反應制得四甲基胍鹽酸鹽，該方法的特征是第二步反應是在非極性溶劑的條件下反應。

非極性溶劑用石油餾分，石油餾分選用餾程為190～350℃的石油餾分，本發(fā)明最好是0號柴油；

在第一步反應中所用氰化鈉最好是用液體氰化鈉。萃取劑用氯仿。

本發(fā)明在第一步反應中將三氯甲烷萃取后的水相(含二甲胺鹽酸鹽和氯化鈉)進行濃縮、熱濾，除去氯化鈉，再加入甲苯帶水，蒸出甲苯，得到二甲胺鹽酸鹽，用于第二步反應。

本發(fā)明提供的方法，具有如下的優(yōu)點(1)使用非極性溶劑代替硝基苯等極性溶劑，使生產(chǎn)毒性大大降低，大大減少了“三廢”污染，原料成本也大大降低；(2)使用液體氰化鈉(30％商品)代替固體氰化鈉，可降低成本；(3)用氯仿代替三氯乙烯，可大大降低毒性；使制備四甲基胍的方法更加適用于工業(yè)化生產(chǎn)，同時由于使用非極性溶劑，使四甲基胍鹽酸鹽與溶劑分離變得簡單，只需加適量水，就可將四甲基胍鹽酸鹽，從溶劑中萃取出，而溶劑可以不經(jīng)處理反復套用多次(可達10次以上)。(4)回收的二甲胺鹽酸鹽可再作原料使用，提高了二甲胺鹽的利用度，降低了成本，減少了“三廢”。

以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步闡述實施例1向盛有100L水的反應罐內(nèi)邊攪拌邊緩慢通入氯氣，同時緩慢滴加含326L30％的液體氰化鈉的二甲胺溶液，控制PH值范圍8～9，溫度20～30℃；反應結(jié)束后調(diào)整PH6～7，加氯仿萃取水層，分餾氯仿得到二甲氨基腈；水層經(jīng)脫色后，進行濃縮，熱濾，除去氯化鈉，再加入甲苯帶水，蒸出甲苯，水及無機鹽后，得到二甲胺鹽酸鹽；二甲氨基腈與二甲胺鹽酸鹽以0號柴油為介質(zhì)，于180～200℃縮合反應5小時后，回收介質(zhì)，加水溶解胍鹽，加入過量的20％氫氧化鈉中和，甲苯萃取，分餾得四甲基胍107Kg，以氰化鈉計，產(chǎn)率為46.5％。1.一種制備四甲基胍的方法，由兩步反應組成第一步，以二甲胺、氰化鈉、氯氣為原料反應，經(jīng)萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈與二甲胺鹽酸鹽固體在溶劑中反應制得四甲基胍鹽酸鹽；該方法的特征是第二步反應是在非極性溶劑的條件下反應。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是非極性溶劑用石油餾分。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是石油餾分的餾程為190-350℃的石油餾分。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是190～350℃的石油餾分是0號柴油。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是第一步反應中采用液體氰化鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是用氯仿作萃取劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、6所述的方法，其特征是第一步反應中將三氯甲烷萃取后的水相(含二甲胺鹽酸鹽和氯化鈉)進行濃縮、熱濾，除去氯化鈉，再加入甲苯帶水，蒸出甲苯，得二甲胺鹽酸鹽。

概述

四甲基胍，簡稱TMG，是一種強的有機堿催化劑。四甲基胍在工業(yè)上具有較廣的使用范圍，是合成新型抗生素頭孢類藥品（7-ADCA/7-ACA/6-APA等弱酸性物質(zhì)）的助溶劑，也可用作聚氨基甲酸乙酯泡沫的催化劑，用于錦綸、羊毛及其他蛋白質(zhì)的均染，以改善羊毛的耐用性等。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>