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 鄰甲基乙酰乙酰苯胺

中文名稱     鄰甲基乙酰乙酰苯胺

中文同名     2'-甲基乙酰乙酰苯胺;2-甲基-N-乙酰乙?；桨?鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺

英文名稱     2-Chlorobenzonitrile

化學(xué)式        C11H13NO2

分子量        191.23

CAS編號    93-68-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

PSA：        46.17000

LOGP：    1.98560

熔點(diǎn) 104-106 °C(lit.)

沸點(diǎn) 326.97°C (rough estimate)

密度 1.06

折射率 1.5220 (estimate)

閃點(diǎn) 143°C

化學(xué)特性

鄰甲基乙酰乙酰苯胺為白色粉末狀結(jié)晶

產(chǎn)品用途

1.鄰甲基乙酰乙酰苯胺用作有機(jī)顏料中間體

2.鄰甲基乙酰乙酰苯胺該品為染料、有機(jī)顏料、農(nóng)藥的中間體，用于合成有機(jī)黃染料。如顏料黃GI14（包裝增效顏料黃GI14）。

3.鄰甲基乙酰乙酰苯胺該品為染料、有機(jī)顏料、農(nóng)藥的中間體，用于合成C.I.顏料黃9；14；62及C.I.顏料橙1等品種的偶合組份。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由鄰甲苯胺與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)而得。也可使鄰甲苯胺與雙乙烯酮反應(yīng)：向四口圓底燒瓶加入400nl蒸餾水，開動(dòng)攪拌，降溫10-15℃，用50ml滴定管均勻地按一定流量比同時(shí)滴加32.1g鄰甲苯胺和26.5g雙乙烯酮(滴后10min即有產(chǎn)品析出),在1.5h加完,然后于10-15℃攪拌1h,經(jīng)吸濾,吸干而得.產(chǎn)率為90.5%-90.9%,曾以鄰甲氧基苯胺代替鄰甲苯胺,按上述試驗(yàn)方法

中的條件進(jìn)行反應(yīng)得到白色細(xì)粒狀的產(chǎn)品，收率為92%-94.2%。工業(yè)上生產(chǎn)1000kg產(chǎn)品單耗：鄰甲苯胺620kg、乙酰乙酸酯760kg。

一種減少鄰甲基-n-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法

本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中減少副產(chǎn)物的方法。

【背景技術(shù)】

鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺是一種白色針狀結(jié)晶性固體，亦可以稱為乙?；阴｀徏谆桨坊?/span>2-甲基乙酰乙酰苯胺。分子量:191.23，熔點(diǎn):103-106 °C，沸點(diǎn):360.60C 760mmHg，密度:1.132g/cm3,閃點(diǎn):143.30C0

其用途主要是用作為染料、有機(jī)顏料、農(nóng)藥的中間體，用于合成有機(jī)黃色顏料GI14 (包裝增效有機(jī)顏料黃GI14)的生產(chǎn)。

現(xiàn)有技術(shù)中鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺的常規(guī)生產(chǎn)方法為:在0-30°C，等摩爾的雙乙烯酮、鄰甲苯胺同時(shí)滴加到水溶劑中反應(yīng)，在物料反應(yīng)結(jié)束后，直接冷卻過濾。該工藝的缺點(diǎn)是:產(chǎn)品為粉末狀，顆粒小，放置易吸濕而結(jié)塊，鄰甲苯胺與雙乙烯酮的消耗高，設(shè)備利用率低。或者是以酒精替代水做溶劑，在O?30°C時(shí)，同時(shí)滴加雙乙烯酮和鄰甲苯胺到酒精溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻過濾，酒精直接蒸餾回收酒精蒸餾液后套用，產(chǎn)品為結(jié)晶性粉末。該工藝的缺點(diǎn)是:蒸餾回收酒精濾液時(shí)，由于鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺高溫易分解的性質(zhì)影響，因此溶解于酒精中的產(chǎn)品分解生成鄰甲苯胺與雙乙烯酮，雙乙烯酮與乙醇在加熱條件下以鄰甲苯胺為催化劑反應(yīng)生成乙酰乙酸乙酯，鄰甲苯胺再與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)生成3-(鄰甲苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯，該副產(chǎn)物為油性物質(zhì)，易隨乙醇及水蒸汽一起蒸出，隨著酒精套用進(jìn)入鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺反應(yīng)液中，而且不斷在酒精蒸餾液中累積，難以從鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺產(chǎn)品中去除，得到的產(chǎn)品晶型變差，晶體顆粒減小、分布不均勻，放置容易結(jié)塊。現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺產(chǎn)品的晶型差、副產(chǎn)物多而影響到產(chǎn)品的外觀與性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

因此，針對原有工藝生產(chǎn)的鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺產(chǎn)品的晶型差、副產(chǎn)物多而影響到產(chǎn)品的外觀與性能，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺的合成工藝，可以有效避免副產(chǎn)物產(chǎn)生。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，該方法包括:

a、在反應(yīng)容器中加入酒精，攪拌，降溫至O?30°C同時(shí)滴加雙乙烯酮和鄰甲苯胺，控制反應(yīng)溫度為10?50°C，保溫I?5小時(shí)后冷卻至10°C以下過濾得到酒精濾液，濾餅烘干后得到鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺成品；所述鄰甲苯胺:酒精的質(zhì)量比為1:1.5?4.5，鄰甲苯胺:雙乙烯酮的物質(zhì)的量比為1:1?2 ;

b、在過濾得到的酒精濾液中加入酸性催化劑，鄰甲苯胺:酸性催化劑的質(zhì)量比為1:0.0001?0.01，蒸餾溫度為80?100°C，得到酒精蒸餾液并套用到下一批次中作為酒精參與反應(yīng)，再循環(huán)。

在過濾得到的酒精濾液中加入酸性催化劑，蒸餾，得到酒精蒸餾液并套用到下一批次中，再將酒精蒸餾液與雙乙烯酮和鄰甲苯胺繼續(xù)反應(yīng)，濾餅烘干為鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺成品，濾液繼續(xù)加入酸性催化劑后蒸餾，繼續(xù)套用下一批次，如此循環(huán)。

酒精加入量少，不利于鄰甲苯胺溶解；酒精加入量多，鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺在酒精中的溶解量增大。鄰甲苯胺與雙乙烯酮反應(yīng)理論摩爾比為1:1;雙乙烯酮加入量過多，會(huì)造成副反應(yīng)多。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選的是，所述酒精的質(zhì)量濃度為10%?60%。濃度低于10%，廣品結(jié)晶體中粉末狀晶體越多；濃度聞?dòng)?0%，廣品在酒精中的溶解度聞。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)容器為三口燒瓶。也可采用其他適合的反應(yīng)容器。

優(yōu)選的是，滴加時(shí)用冷凍裝置控制反應(yīng)容器溫度。當(dāng)然也可采用其他降溫裝置和降溫方法來控制反應(yīng)容器溫度。

進(jìn)一步地，酸性催化劑為HC1、H2SO4, HNO3> H3PO4或苯磺酸類衍生物中的一種或幾種。酸性催化劑的作用:在酸作用下，酒精蒸餾過程中生成的3-(鄰甲苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯水解，生成鄰甲苯胺和乙酰乙酸乙酯。上述鄰甲苯胺與酸性催化劑的質(zhì)量比是用31%的鹽酸、98%的硫酸、65%的硝酸，85 %的磷酸，工業(yè)級的苯磺酸類衍生物計(jì)算質(zhì)量比。

更進(jìn)一步地，所述苯磺酸類衍生物為苯磺酸、對甲苯磺酸。

雙乙烯酮與乙醇在加熱條件下以鄰甲苯胺為催化劑反應(yīng)生成乙酰乙酸乙酯，鄰甲苯胺再與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)生成3-(鄰甲苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯，該副產(chǎn)物易隨乙醇及水蒸汽一起蒸出，隨著酒精套用進(jìn)入鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺反應(yīng)液中，難以從產(chǎn)品中去除。而該副產(chǎn)物為酯類化合物，在強(qiáng)酸、中強(qiáng)酸的作用下易發(fā)生水解反應(yīng)。

本發(fā)明的有益效果是:

本發(fā)明解決了產(chǎn)品結(jié)晶過程中晶型差、放置過程中容易結(jié)塊等問題。以酒精作為溶劑，酒精經(jīng)蒸餾回收后套用，過濾出的酒精濾液在蒸餾過程中雙乙烯酮和乙醇反應(yīng)生成乙酰乙酸乙酯，鄰甲苯胺與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)生成3-(鄰甲苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯，該物質(zhì)易使鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺結(jié)塊，在過濾出的酒精濾液中加入強(qiáng)酸、中強(qiáng)酸，可以有效抑制3-(鄰甲苯基氨基)-2- 丁烯酸乙酯的生成，優(yōu)化產(chǎn)品晶型，阻止產(chǎn)品放置過程中結(jié)塊，提高產(chǎn)品的外觀與性能，同時(shí)提高產(chǎn)品的收率，降低鄰甲苯胺與雙乙烯酮的消耗。

采用酒精溶劑法，不產(chǎn)生工藝廢水；用新鮮酒精做溶劑，得到的產(chǎn)品20目過篩，通過率大于90%，放置120天后，20目過篩，通過率仍大于90%，未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象；若過濾出的酒精濾液直接蒸餾套用，得到的產(chǎn)品20目過篩，通過率大于95%，放置50?70天后，20目過篩，產(chǎn)品通過率為70%?75%，開始出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象；在過濾出的酒精濾液中加入酸性催化劑后蒸餾套用，得到的產(chǎn)品20目過篩，通過率大于90%，放置120天后，20目過篩，產(chǎn)品通過率仍大于90%，未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，可以實(shí)現(xiàn)和采用新鮮酒精一樣120天后未結(jié)塊的效果。

【具體實(shí)施方式】

實(shí)施例1:

一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物3_(鄰甲苯基氨基)-2_ 丁烯酸乙酯的方法，包括下列步驟:

在100ml三口燒瓶中加入482.2g60%的新鮮酒精，降溫至10°C，同時(shí)滴加雙乙烯酮84.1g(Imol)和鄰甲苯胺107.2g(Imol),自然升溫至35°C，保溫反應(yīng)4小時(shí)后，冷卻至10°C，過濾出450.6g酒精濾液，干燥得到鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺成品190.6g，產(chǎn)品收率為99.5%，產(chǎn)品含量為99.8%o

產(chǎn)品放置120天,20目過篩,通過率為90.5%,未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。

【權(quán)利要求】

1.一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，其特征在于:該方法包括: a、在反應(yīng)容器中加入酒精，攪拌，降溫至O?30°C同時(shí)滴加雙乙烯酮和鄰甲苯胺，控制反應(yīng)溫度為10?50°C，保溫I?5小時(shí)后冷卻至10°C以下過濾得到酒精濾液，濾餅烘干后得到鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺成品；所述鄰甲苯胺:酒精的質(zhì)量比為1:1.5?4.5，鄰甲苯胺:雙乙烯酮的物質(zhì)的量比為1:1?2 ; b、在過濾得到的酒精濾液中加入酸性催化劑，鄰甲苯胺:酸性催化劑的質(zhì)量比為1:0.0001?0.01，蒸餾溫度為80?100°C，得到酒精蒸餾液并套用到下一批次中作為酒精參與反應(yīng)，再循環(huán)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述酒精的質(zhì)量濃度為10%?60%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，其特征在于，滴加時(shí)用冷凍裝置控制反應(yīng)容器溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，其特征在于，酸性催化劑為HC1、H2S04、HNO3> H3PO4或苯磺酸類衍生物中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，其特征在于，用31 %的鹽酸、98%的硫酸、65%的硝酸，85%的磷酸，工業(yè)級苯磺酸類衍生物計(jì)算質(zhì)量比。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種減少鄰甲基-N-乙酰乙酰苯胺生產(chǎn)中副產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述苯磺酸類衍生物為苯磺酸、對甲苯磺酸。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g