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 2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺

中文名稱     2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺

中文同名     乙?；阴?2,4-二甲基苯胺;N-2,4-二甲基-乙酰乙?；桨?/span>

英文名稱     2',4'-Dimethylacetoacetanilide

化學(xué)式        C12H15NO2

分子量        205.25

CAS編號(hào)    97-36-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：        46.17000

LOGP：     2.29400

沸點(diǎn) 102-104 °C11 mm Hg(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.452(lit.)

閃點(diǎn) 172 °F

（定制產(chǎn)品需5個(gè)工作日才能發(fā)貨）

化學(xué)特性

乙酰乙酰-2,4-二甲基苯胺又稱2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺是一種化學(xué)物質(zhì)，白色結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn) 88-91℃。密度 ρ()1.240g/mL。閃點(diǎn) 339.8℉/171℃，易燃，有害，具刺激性。

產(chǎn)品用途

2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺本品為染料、有機(jī)顏料、農(nóng)藥的中間體，主要用于顏料黃2（11730）、顏料黃14（2165）等。

2.本品是合成染料、顏料所用的中間體，主要用于生產(chǎn)顏料黃2#、13#、15#、81#、106#、127#、167#、174#、176#、188#，顏料橙14#等合成的偶合組分。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)乙酰乙酸芳基酰胺的方法

本發(fā)明涉及由雙烯酮和芳族伯胺或仲胺連續(xù)生產(chǎn)乙酰乙酸芳基酰胺的 方法。

乙酰乙酸芳基酰胺是制備染料和顏料的重要原料，但是也可以用于制

備農(nóng)業(yè)化學(xué)試劑(參見(jiàn)例如Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry (Ullmann的工業(yè)化學(xué)百科全書(shū))，第5版，第15巻，第71頁(yè))。

人們?cè)缫阎酪阴Ｒ宜岱蓟０返暮铣?，該合成是基于雙烯酮與各種 芳胺在不同的有機(jī)溶劑和/或水性溶劑和溶劑混合物中的反應(yīng)(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry(Ullmann的工業(yè)化學(xué)百科全書(shū))，第5版， 第15巻，第71頁(yè))。

通常，該方法在水或水溶液中以非連續(xù)的方式操作。 因此，DE-A-25 19 036揭示了在水或水溶液存在下，同時(shí)計(jì)量加入雙 烯酮和各種芳胺來(lái)生產(chǎn)各種乙酰乙酸芳基酰胺。所得乙酰乙酸芳基酰胺在 反應(yīng)介質(zhì)中冷卻，結(jié)晶。在離心和干燥后，以良好的產(chǎn)率和高純度得到乙 酰乙酸芳基酰胺。

另外，由EP-A-0 648 738得知一種制造乙酰乙酸芳基酰胺的連續(xù)方法。 其中，在水和醇的混合物中，雙烯酮連續(xù)與芳胺反應(yīng)，反應(yīng)混合物在反應(yīng) 器中的停留時(shí)間盡可能長(zhǎng)。通過(guò)從使反應(yīng)器中排出的產(chǎn)物流結(jié)晶得到乙酰 乙酸芳基酰胺。

EP-A-0 945 430揭示了一種生產(chǎn)含水的乙酰乙酸芳基酰胺的方法，根 據(jù)該方法在反應(yīng)過(guò)程中形成熔融產(chǎn)物和水相的兩相體系。該方法適用于間 歇、半連續(xù)或連續(xù)操作，以良好的產(chǎn)率提供足夠純的產(chǎn)物，但是該方法需 要相當(dāng)長(zhǎng)的停留時(shí)間，并且因?yàn)槭菑?qiáng)放熱反應(yīng)，對(duì)于生產(chǎn)量來(lái)說(shuō)，反應(yīng)器 體積("容納量(holdup)")較大。因此，在直徑為IO厘米的管式反應(yīng)器中， 只能獲得約1.5千克/小時(shí)的產(chǎn)物生產(chǎn)量。而且，該方法需要較大量水和過(guò) 量雙烯酮來(lái)補(bǔ)償由于副反應(yīng)和之后的反應(yīng)而造成的損失。因此，本發(fā)明的目的是提供另一種可用的方法，該方法能夠以極佳的產(chǎn)率提供純產(chǎn)品，并 且特別適用于在高生產(chǎn)量下連續(xù)操作，而且使用接近化學(xué)計(jì)量的雙烯酮就 能實(shí)現(xiàn)。

依據(jù)本發(fā)明，該目的已經(jīng)通過(guò)在水存在下按照反應(yīng)蒸餾的方式進(jìn)行雙 烯酮和芳胺的反應(yīng)得到實(shí)現(xiàn)。因而，通過(guò)水的蒸發(fā)和耗散在冷凝器上而吸 收反應(yīng)熱。因?yàn)槔硐肷显诜磻?yīng)中沒(méi)有副產(chǎn)物形成，原料和產(chǎn)物之間達(dá)不到 平衡，產(chǎn)物的揮發(fā)性比原料雙烯酮和芳胺低，因此該產(chǎn)物作為塔底產(chǎn)物收 集，塔頂冷凝物主要由加入的水組成，這樣回流比可能非常高，嚴(yán)格來(lái)說(shuō) 這不是反應(yīng)蒸餾。但是，可用的設(shè)備很大程度上符合典型反應(yīng)蒸餾中所用 的設(shè)備，這也是為什么在文中使用"按照反應(yīng)蒸餾的方式"這樣的表述。 具體地，應(yīng)理解該表述是指液相化學(xué)反應(yīng)和液相與逆流氣相之間的傳熱傳 質(zhì)是同時(shí)進(jìn)行的。

依據(jù)本發(fā)明的方法通常適用于生產(chǎn)在常規(guī)反應(yīng)溫度下為液體或與水形 成液體熔融物的所有乙酰乙酸芳基酰胺。

較佳地，依據(jù)本發(fā)明可得到的乙酰乙酸芳基酰胺具有如下的通式

<formula>formula see original document page 5</formula>

(I),

式中Ri是氫或C^烷基，n是從0到5的整數(shù)，取代基R如果存在， 可相同或不同，選自C^垸基、6烷氧基和鹵素原子。

文中的d—6垸基應(yīng)理解為包括所有直鏈或支鏈的具有l(wèi)-6個(gè)碳原子的 烷基，具體是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、 叔丁基、正戊基、異戊基、叔戊基、新戊基、正己基等。優(yōu)選的烷基是甲

基。C"6烷氧基應(yīng)理解為包括由上述Cw烷基和氧構(gòu)成的基團(tuán)，優(yōu)選是甲

氧基。因此上述表述適用于類似形成的"CM烷基"和"d一垸氧基"。"鹵

素"表示氟、氯、溴或碘，優(yōu)選是氯。

特別優(yōu)選的是其中W是氫的通式I的乙酸乙酰的芳基酰胺的生產(chǎn)。 同樣特別優(yōu)選的是符合以下條件的通式I的乙酸乙酰的芳基酰胺的生

產(chǎn)n是從0-3的整數(shù)，取代基R如果存在，則獨(dú)立地選自4垸基、d_4

烷氧基和氯。

特別優(yōu)選的乙酰乙酸芳基酰胺來(lái)自苯胺(11 = 0)， #/^茴香胺(11=1; R = 鄰-甲氧基)，^ -甲苯胺(11=1; R二鄰-甲基)，二甲基苯胺(11 = 2; 11=甲基)， 鄰-氯苯胺(11=1; R二鄰-C1)， 2,4-二甲氧基苯胺(11 = 2; 11 = 2,4-二甲氧基)， 4-異丙基苯胺(n-l; R-^A異丙基)，4-乙氧基苯胺(11=1; R-^A乙氧基)， 2，5-二甲氧基苯胺(n = 2; R = 2,5-二甲氧基)和4-氯-2，5-二甲氧基苯胺(n = 3; R = 4-C1， 2,5-二甲氧基)。

通過(guò)選擇合適的壓力，水汽化的溫度以及反應(yīng)溫度可以維持在最適合 各產(chǎn)物的范圍內(nèi)。適當(dāng)選擇反應(yīng)溫度，這樣可以液體形式得到產(chǎn)物，但是 受到熱應(yīng)力最小。本發(fā)明的方法優(yōu)選在減壓下進(jìn)行。

特別適用于進(jìn)行本發(fā)明方法的是板式塔，例如表現(xiàn)出低壓降的狹縫板 式塔(slittray columns)。但是還可以使用填充塔。

在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，使用兩個(gè)塔，實(shí)際的反應(yīng)在一個(gè)塔中 進(jìn)行，而在另一個(gè)塔中，用水蒸汽汽提第一個(gè)塔的塔底產(chǎn)物，以除去過(guò)量 的原料和其它揮發(fā)性雜質(zhì)如丙酮。

依據(jù)本發(fā)明制備的乙酰乙酸芳基酰胺以含水熔體的形式得到。可以使 用本領(lǐng)域常規(guī)的方法將該熔體轉(zhuǎn)化為固體形式，例如錠(pastilles)、薄片

(flakes)或顆粒(prills)。所述形式的尺寸和大小取決于形成錠、薄片或顆粒 的處理過(guò)程的設(shè)計(jì)，可以在很寬的范圍內(nèi)變化。這樣得到的乙酰乙酸芳基 酰胺表現(xiàn)出特別好的流動(dòng)性和有利的溶解行為。如果需要的是無(wú)水產(chǎn)物， 則可以按照常規(guī)方法對(duì)依據(jù)本發(fā)明得到的乙酰乙酸芳基酰胺進(jìn)行干燥。

附圖僅僅是示例性的，不用來(lái)限制本發(fā)明。

圖1描繪了用于本發(fā)明方法的具有兩個(gè)塔的設(shè)備。具體地，附圖標(biāo)號(hào)

具有以下含義

1 反應(yīng)塔

2 苯胺進(jìn)料管路

3雙烯酮進(jìn)料管路

4蒸汽進(jìn)料管路

5水進(jìn)料管路

6冷凝物返回，有機(jī)(重)相

7冷凝物返回，水相

8冷凝器

9真空泵

10廢氣(至廢氣處理)

11相分離器

12塔底產(chǎn)物至汽提塔

13汽提塔

14冷凝物排放管(至廢水處理)

15水相排放管(至廢水處理)

16產(chǎn)物排放(液體)

17結(jié)晶帶("刨片機(jī)(flaker)")

18固化產(chǎn)物的回收器

圖2顯示了簡(jiǎn)化的無(wú)汽提塔的設(shè)備。附圖標(biāo)號(hào)的含義與圖1中相同。 以下實(shí)施例說(shuō)明了本發(fā)明方法的實(shí)施，而對(duì)本發(fā)明沒(méi)有任何限制。"蒸 汽"在各情況中都表示水蒸汽。

實(shí)施例1

N-乙酰乙酰苯胺的制備

用水在部分真空(塔頂壓力220毫巴)下按照以下條件啟動(dòng)具有35塊狹 縫板("狹縫塔板"，Kiihni AG, Allschwil， Switzerland)的蒸餾塔(內(nèi)徑二100毫米中心蒸汽進(jìn)料(在第17塊板下面)6千克/小時(shí) 塔底蒸汽進(jìn)料6千克/小時(shí) 塔在全回流下操作。在壓降(65-70毫巴)和溫度分布曲線(65-70'C)穩(wěn)定后，開(kāi)始向蒸餾塔的塔頂加入苯胺，在第14塊板上加入雙烯酮，逐步將以下兩種原料的進(jìn)料速 率每10-15分鐘提高約l千克/小時(shí)，直到以下目標(biāo)值

苯胺0.115千摩爾/小時(shí)(-10.7千克/小時(shí))

雙烯酮0.117千摩爾/小時(shí)(=9.83千克/小時(shí))

與此同時(shí)，上部(在第17塊板下面)蒸汽進(jìn)料同步以約0.5千克/小時(shí)的 速率下降，直到最終的l千克/小時(shí)。另外，水以3千克/小時(shí)的速率加在第 14塊板上，以確保在反應(yīng)區(qū)中有足夠的水可用于耗散啟動(dòng)階段中產(chǎn)生的反 應(yīng)熱。通過(guò)將塔底蒸汽進(jìn)料速率減少到3千克/小時(shí)來(lái)平衡蒸餾塔負(fù)荷的增 加。

一旦進(jìn)料速率達(dá)到目標(biāo)值并且蒸餾塔處于穩(wěn)態(tài)(壓降70-75毫巴，溫度 60-7(TC)后，在塔底收集的N-乙酰乙酰苯胺熔體在相分離器中與過(guò)量的水 分離，并在轉(zhuǎn)鼓式刨片機(jī)上固化。得到的產(chǎn)物的形式為水濕潤(rùn)的白色薄片， 其N-乙酰乙酰苯胺含量為90%，含水量為10%。不是由原料雜質(zhì)產(chǎn)生的所 有副產(chǎn)物的總量小于0.05面積X(HPLC)。

權(quán)利要求

1.一種由雙烯酮和芳族伯胺或仲胺制造乙酰乙酸芳基酰胺的連續(xù)方法，其特征在于，雙烯酮與芳胺的反應(yīng)在水存在下以反應(yīng)蒸餾的方式進(jìn)行。

2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，乙酰乙酸芳基酰胺具有通式<formula>formula see original document page 2</formula> (I),式中R'是氫或CV6烷基，n是從0到5的整數(shù)，取代基R如果存在， 則獨(dú)立地選自C,—6垸基、C,—6垸氧基和鹵素，并且由雙烯酮和通式如下的 芳族伯胺或仲胺制得RNH式中R1、 n和R如上所定義。

3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，R'是氫。

4. 如權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，n是從0-3的整數(shù)，取 代基R如果存在，則獨(dú)立地選自4烷基、C^垸氧基和氯。

5. 如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)蒸 餾在減壓下進(jìn)行。

6. 如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在 至少一個(gè)板式塔中進(jìn)行，乙酰乙酸芳基酰胺作為塔底產(chǎn)物得到。

7. 如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法在 兩個(gè)塔中進(jìn)行，由此反應(yīng)在一個(gè)塔中進(jìn)行，該塔的塔底產(chǎn)物在第二塔中用 水蒸氣汽提除去過(guò)量原料和揮發(fā)性雜質(zhì)

8. 如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，任選汽提的液體塔底產(chǎn)物在除去任選分離的水相后，以薄片、錠或顆粒的形式固化。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色