欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺

中文名稱     鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺

中文同名     鄰甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺;乙酰乙酰鄰甲苯胺

英文名稱     o-Acetoacetaniside

化學(xué)式        C11H13NO3

分子量        207.23

CAS編號(hào)    92-15-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

PSA：         55.40000

LOGP：     1.68580

熔點(diǎn) 85-87 °C(lit.)

沸點(diǎn) 346.25°C (rough estimate)

密度 1.1320

折射率 1.5100 (estimate)

化學(xué)特性

鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺為白色結(jié)晶性粉末，對(duì)光敏感。溶于乙醇、氯仿和苯，微溶于乙醚，不溶于水。熔點(diǎn) 85-87℃。密度 ρ(86.6)1.132g/mL。閃點(diǎn) 325.4℉/163℃。

產(chǎn)品用途

1.鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺本品為染料、有機(jī)顏料中間體，用于合成黃色耐光染料，直接耐曬黃5G等的偶氮組份。

2.鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺該品用作染料中間體。用于合成黃色耐光染料，直接耐曬黃5G等的偶氮組分。

3.鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺用作染料、有機(jī)顏料中間體，用于合成黃色耐光染料，直接耐曬黃5G等的偶氮組分

4.主要用途為染料、有機(jī)顏料、農(nóng)藥的中間體，用于合成有機(jī)黃染料。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

可采用下列兩種工藝路線。(1)由乙酰乙酸乙酯與鄰甲氧基苯胺作用而得。先將干燥的二甲苯、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺的乙醇溶液加熱至微沸，蒸出部分二甲苯溶液(溫度在118-120℃之間)，慢慢升溫至137-140℃，收集二甲苯、乙醇的混合物，冷卻到5-7℃過(guò)濾結(jié)晶，用少許二甲苯洗滌得粗品，再用乙醇重結(jié)晶。(2)由鄰甲氧基苯胺和雙乙烯酮反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入500份水。強(qiáng)烈攪拌下加入0.02份三苯膦和0.1份N,N-二甲基苯胺。在45min內(nèi)，在攪拌下以兩條管線(插入溶液內(nèi))分別加入90份雙乙烯酮(純度為95.6%)和1123份鄰甲氧基苯胺(兩者以等摩爾速度加入)。充分冷卻，使反應(yīng)溫度保持在20℃。加成反應(yīng)結(jié)束后，再攪拌1h，得漿狀產(chǎn)品。將其冷卻至10℃，過(guò)濾，干燥，得192份白色的鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺，收率為93%，純度為99.5%。工業(yè)生產(chǎn)中，也可使鄰甲氧基苯胺和雙乙烯酮在乙醇介質(zhì)中，于20-25℃進(jìn)行縮合反應(yīng)。

一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法

乙酰乙酰苯胺為白色結(jié)晶性粉末，微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑。乙酰乙酰苯胺可作為有機(jī)顏料、染料、農(nóng)藥的中間體，可用其制造吡唑啉酮、嫩黃5G、酸性絡(luò)合黃GR、中性深黃GL、中性橙RL、汗沙黃G、顏料耐曬黃G以及農(nóng)藥萎銹靈等。

乙酰乙酰苯胺一般是由雙乙烯酮與苯胺進(jìn)行反應(yīng)制備得到的，具體方法為在500mL的三口燒瓶中放入46g的無(wú)水苯胺、125mL的無(wú)水苯；在攪拌的條件下、30分鐘內(nèi)向所述三口燒瓶中滴加42g的雙乙烯酮苯溶液，所述雙乙烯酮苯溶液的摩爾濃度為0.006mol/mL ;將所述三口燒瓶中的物質(zhì)在回流的條件下進(jìn)行Ih的反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將所述反應(yīng)產(chǎn)物中的苯蒸除后采用500mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙醇水溶液溶解所述反應(yīng)產(chǎn)物，將溶解后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷卻，得到乙酰乙酰苯胺粗產(chǎn)物，將所述乙酰乙酰苯胺粗產(chǎn)物采用300mL、質(zhì)量百分濃度為50%的乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，得到乙酰乙酰苯胺成品。這種乙酰乙酰苯胺的制備方法雖然工藝簡(jiǎn)單、收率高，但是制備得到的乙酰乙酰苯胺長(zhǎng)時(shí)間放置容易結(jié)塊，不利于乙酰乙酰苯胺的保存。

申請(qǐng)?zhí)枮?01310136556.9的中國(guó)專利公開了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，具有過(guò)程為在(TC~10°c溫度下向攪拌的去離子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑，在10°C~20°C的溫度下，向上述N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑的混合物中同時(shí)滴加雙乙烯酮和苯胺，進(jìn)行保溫反應(yīng)，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到0°C后過(guò)濾、烘干，得到N-乙酰乙酰苯胺。采用這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物雖然不易結(jié)塊，但是這種乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較低，不利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙酰化反應(yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。

優(yōu)選的，所述無(wú)氧的條件為密閉的、保護(hù)性氣體的條件。

優(yōu)選的，所述保護(hù)性氣體包括惰性氣體、氮?dú)饣蚨趸肌?/span>

優(yōu)選的，所述保護(hù)性氣體包括氮?dú)饣蚨趸肌?/span>

優(yōu)選的，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比為1: (0.9~1.1)。

優(yōu)選的，所述雙乙?；磻?yīng)的溫度為20°C~30°C。[0013]優(yōu)選的，所述雙乙?；磻?yīng)的時(shí)間為1.5小時(shí)~3小時(shí)。

優(yōu)選的，所述雙乙?；磻?yīng)完成后還包括:

將得到的雙乙?；磻?yīng)產(chǎn)物進(jìn)行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。

優(yōu)選的，所述保溫處理的時(shí)間為2小時(shí)~4小時(shí)。

優(yōu)選的，所述苯胺類化合物包括苯胺、2，4- 二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺。

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明在無(wú)氧的條件下制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)為82.5°C~103°C。

此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。

【具體實(shí)施方式】

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:

在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。

本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。

本發(fā)明在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明優(yōu)選在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和有機(jī)溶劑混合，向得到的混合物中加入雙乙烯酮進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對(duì)所述混合的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混合技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述混合的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為23°C~27°C，最優(yōu)選為24°C~26°C。本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行所述混合。本發(fā)明對(duì)所述攪拌的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的攪拌技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述攪拌的速度優(yōu)選為65轉(zhuǎn)/分~95轉(zhuǎn)/分，更優(yōu)選為75轉(zhuǎn)/分~85轉(zhuǎn)/分，最優(yōu)選為80轉(zhuǎn)/分。在本發(fā)明中，所述雙乙烯酮加入的時(shí)間優(yōu)選為1.5小時(shí)~3小時(shí)，更優(yōu)選為2小時(shí)~2.5小時(shí)。

在本發(fā)明中，所述無(wú)氧的條件優(yōu)選為密閉的、保護(hù)性氣體的條件。本發(fā)明優(yōu)選將制備乙酰乙酰苯胺類化合物的生產(chǎn)系統(tǒng)密閉，將保護(hù)性氣體通入到所述密閉的生產(chǎn)系統(tǒng)中置換其中的空氣，以保證在無(wú)氧的條件下制備乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對(duì)密閉所述生產(chǎn)系統(tǒng)的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的密閉生產(chǎn)系統(tǒng)的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述保護(hù)性氣體優(yōu)選包括惰性氣體、氮?dú)饣蚨趸?，更?yōu)選包括氮?dú)饣蚨趸迹顑?yōu)選包括氮?dú)?。本發(fā)明對(duì)所述惰性氣體的種類沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的惰性氣體即可，如氬氣。本發(fā)明對(duì)所述保護(hù)性氣體的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述種類的保護(hù)性氣體即可，可由市場(chǎng)購(gòu)買獲得。

在本發(fā)明中，所述雙乙酰化反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1.5小時(shí)~3小時(shí)，更優(yōu)選為2小時(shí)~2.5小時(shí)。在本發(fā)明中，所述雙乙?；磻?yīng)的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為23°C~27°C，最優(yōu)選為24°C~26°C。本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能夠在較高的溫度下進(jìn)行所述雙乙酰化反應(yīng)，使本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。

本發(fā)明對(duì)所述苯胺類化合物的種類沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的苯胺類化合物即可。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物優(yōu)選包括苯胺、2，4- 二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺，更優(yōu)選包括苯胺或2，4- 二甲基苯胺。本發(fā)明對(duì)所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，可由市場(chǎng)購(gòu)買獲得。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比優(yōu)選為1: (0.9~1.1)，更優(yōu)選為1: (0.93~0.97)，最優(yōu)選為1: (0.94~0.96)。

本發(fā)明對(duì)所述有機(jī)溶劑的種類和用量沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的雙乙?；?/span>反應(yīng)中可采用的有機(jī)溶劑以及有機(jī)溶劑的用量即可。在本發(fā)明中，所述有機(jī)溶劑優(yōu)選為醇類化合物中的一種，更優(yōu)選為碳原子數(shù)為I~5的醇類化合物中的一種，最優(yōu)選為甲醇、乙醇或丙醇。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1: (3.5~5.5)，更優(yōu)選為1: (4~5)，最優(yōu)選為1: (4.4~4.7)。

所述雙乙?；磻?yīng)完成后本發(fā)明優(yōu)選將得到的雙乙?；磻?yīng)產(chǎn)物進(jìn)行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。在本發(fā)明中，所述保溫處理的溫度優(yōu)選為35°C~45°C，更優(yōu)選為40°C。在本發(fā)明中，所述保溫處理的時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)~4小時(shí)，更優(yōu)選為2.5小時(shí)~3.5小時(shí)，最優(yōu)選為3小時(shí)。

所述保溫處理完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的保溫處理產(chǎn)物進(jìn)行降溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物 。在本發(fā)明中，所述降溫處理的溫度優(yōu)選為5°C~10°C，更優(yōu)選為6°C~8°C。由于本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法可在較高的溫度下進(jìn)行所述雙乙?；磻?yīng)，使得本發(fā)明可以在較高的溫度下進(jìn)行所述降溫處理，因此進(jìn)一步節(jié)省了本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的能耗。

所述降溫處理完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的降溫處理產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對(duì)所述過(guò)濾和干燥的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和干燥的技術(shù)方案即可。

制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物后，本發(fā)明按照HG/T2278-2008《乙酰乙酰苯胺》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試了乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀、熔點(diǎn)和產(chǎn)品含量，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀為白色，熔點(diǎn)為82.5°C~103°C，產(chǎn)品含量為99.5%~100%。本發(fā)明觀察了得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的結(jié)塊時(shí)間，觀察結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的結(jié)塊時(shí)間> 24小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)測(cè)試得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的質(zhì)量計(jì)算了本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的收率，計(jì)算結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的收率為97%~99%。

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明在無(wú)氧的條件下制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

在以下實(shí)施例中，本發(fā)明在制備乙酰乙酰苯胺類化合物過(guò)程中用到的原料均為售商品。

編輯網(wǎng)站：http://f670.cn    999化工商城

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g