2-氯-3-羥基吡啶
中文名稱 2-氯-3-羥基吡啶中文同名 2-氯吡啶-3-醇;2-氯-3-吡啶醇英文名稱 2-Chloro-3-hydroxypyridine化學(xué)式 C5H4ClNO分子量 129.54CAS編號 6636-78-8
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥98%PSA: 33.12000LOGP: 1.44060熔點(diǎn) 202-206 °C(lit.)沸點(diǎn) 287.44°C (rough estimate)密度 1.2480 (rough estimate)v折射率 1.5050 (estimate)
化學(xué)特性2-氯-3-羥基吡啶為白色結(jié)晶性粉末,微溶于冷水,溶于熱水。易升華。
產(chǎn)品用途2-氯-3-羥基吡啶用于有機(jī)合成、農(nóng)藥及醫(yī)藥工業(yè)。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法與流程氯代吡啶作為重要的精細(xì)化工中間體,被廣泛用于合成農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域。由2-氯吡啶能合成組胺拮抗藥物非尼拉敏、抗組胺藥物馬來酸氯苯那敏、抗心律失常藥雙異丙吡胺等;2,6-二氯吡啶或者與2,5-二氯吡啶、2,3-二氯吡啶的混合物均可用于合成殺蟲劑毒死蜱的原料2,3,5,6-四氯吡啶和除草劑綠草定的重要原料五氯吡啶;2,4-二氯吡啶可用于合成2-氯-4-氟吡啶、2,4-二氟吡啶等醫(yī)藥原料。目前2-氯吡啶與2,6-二氯吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要是氣相或液相光催化氯化法,可通過調(diào)節(jié)吡啶與氯氣的配比控制2-氯吡啶與2,6-二氯吡啶的選擇性。反應(yīng)產(chǎn)物通過中和、萃取、濃縮與精餾分離純化2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶,但是后處理工段,精餾底液經(jīng)過簡單割焦處理,輕組分不經(jīng)過分離直接用于深度氯化,氯化產(chǎn)物組分復(fù)雜,不易分離,割焦后焦油直接作為廢液、廢渣處理,不僅不能充分利用精餾底液中的有效成分,而且增加了廢液、廢渣中有機(jī)氯化物的污染和處理成本,因而2-氯吡啶精餾底液的分離和提純等問題的處理亟待解決,為此,本發(fā)明提出了一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對上述存在的問題,本發(fā)明提出了一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的,本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案:一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法,包括以下步驟:(1)減壓蒸餾:在-0.1MPa、90~120℃條件下,將2-氯吡啶精餾底液蒸餾至無餾分餾出,得輕組分和殘余液;(2)殘余液冷卻結(jié)晶:將所述殘余液冷卻降溫至40℃,至有固體析出,并緩慢攪拌結(jié)晶,再降溫至20℃,進(jìn)行抽濾,得濾餅和濾液,將濾液進(jìn)百草枯配套熱氧化爐進(jìn)行焚燒處理;(3)輕組分一級冷卻結(jié)晶:將所述輕組分降溫至0℃~10℃,剛有固體析出時,加入輕組分質(zhì)量5~10倍的反溶劑,攪拌結(jié)晶,保溫抽濾,得一次濾餅和一次濾液;(4)濾液二級冷卻結(jié)晶:將所述一次濾液繼續(xù)降溫至-30℃~-10℃,保溫抽濾,得二次濾餅和二次濾液;(5)濃縮:將所述二次濾液濾液于60~90℃下常壓濃縮,濃縮得到的輕組分反溶劑循環(huán)進(jìn)行一級冷卻結(jié)晶、二級冷卻結(jié)晶和濃縮步驟,濃縮得到的重組分為2-氯吡啶。優(yōu)選的,所述一次濾餅為2,6-二氯吡啶、2,5-二氯吡啶和2,3-二氯吡啶的混合物,所述一次濾液為2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和反溶劑的混合物。優(yōu)選的,所述二次濾餅為2,4-二氯吡啶,所述二次濾液為2-氯吡啶與反溶劑的混合物。優(yōu)選的,所述減壓蒸餾溫度為110℃。優(yōu)選的,所述常壓濃縮溫度為80℃。由于采用上述的技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果是:(1)本發(fā)明分離得到2,6-二氯吡啶純度大于95%,2,4-二氯吡啶純度大于97%,2-氯吡啶純度大于98%,均具有較高的純度;(2)本發(fā)明使用反溶劑促進(jìn)輕組分中氯代吡啶的分離,得到較好的分離結(jié)果;(3)本發(fā)明使用的反溶劑石油醚、甲苯、乙醇、甲醇、丙酮等都可以循環(huán)使用,溶劑回收利用率大于90%;(4)本發(fā)明將精餾底液80%的組分進(jìn)行分離、提純、利用,使廢液、廢渣最少化,達(dá)到節(jié)能減排的目的,而且減少了廢液、廢渣中有機(jī)氯化物的含量和處理成本。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。基于本發(fā)明的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1:一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法包括以下步驟:(1)減壓蒸餾:在圓底燒瓶中加入700g的2-氯吡啶精餾底液,-0.1MPa、110℃條件下減壓蒸餾,得到蒸出的輕組分555g和殘液剩余145g;(2)殘余液冷卻結(jié)晶:將燒瓶中殘液自然冷卻降溫至40℃,開始有固體析出,緩慢攪拌結(jié)晶,再降溫至20℃,進(jìn)行抽濾,濾餅于60℃下烘干,得到灰白色晶體65g,與氯代吡啶標(biāo)樣對照,經(jīng)GC確定為2,6-二氯吡啶,外標(biāo)含量95.3%,80g抽濾濾液為含氯有機(jī)多聚物和焦油,進(jìn)百草枯配套熱氧化爐焚燒處理;(3)輕組分一級冷卻結(jié)晶:將555g輕組分降溫至5℃,剛有固體析出時,加入2775g石油醚,攪拌結(jié)晶,保溫抽濾,室溫晾干,得到一次濾餅245g,經(jīng)GC確定為60%的2,6-二氯吡啶、24%2,5-二氯吡啶和13%的2,3-二氯吡啶和少量雜質(zhì)的混合物,可用于2,3,5,6-四氯吡啶的合成,得到3022g一次濾液為2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和石油醚的混合物;(4)濾液二級冷卻結(jié)晶:將3022g一次濾液繼續(xù)降溫至-10℃,低溫抽濾,得到二次濾餅123g,經(jīng)GC與標(biāo)樣對比,確定二次濾餅為2,4-二氯吡啶,外標(biāo)含量97.4%,得二次濾液2898g;(5)濃縮:將二次濾液在80℃進(jìn)行常壓濃縮,濃縮得到石油醚2719g循環(huán)進(jìn)行一級冷卻結(jié)晶、二級冷卻結(jié)晶和濃縮步驟,濃縮得到的重組分175g,經(jīng)GC與標(biāo)樣對比,確定重組分為2-氯吡啶,外標(biāo)含量98.2%。實(shí)施例2:一種2-氯吡啶精餾底液的分離提純方法包括以下步驟:(1)減壓蒸餾:在圓底燒瓶中加入700g的2-氯吡啶精餾底液,-0.1MPa、120℃條件下減壓蒸餾,得到蒸出的輕組分496g和殘液剩余204g;(2)殘余液冷卻結(jié)晶:將燒瓶中殘液自然冷卻降溫至40℃,開始有固體析出,緩慢攪拌結(jié)晶,再降溫至20℃,進(jìn)行抽濾,濾餅于60℃下烘干,得到灰白色晶體79g,與氯代吡啶標(biāo)樣對照,經(jīng)GC確定為2,6-二氯吡啶,外標(biāo)含量95.8%,125g抽濾濾液為含氯有機(jī)多聚物和焦油,進(jìn)百草枯配套熱氧化爐焚燒處理;(3)輕組分一級冷卻結(jié)晶:將496g輕組分降溫至10℃,剛有固體析出時,加入2480g石油醚,攪拌結(jié)晶,保溫抽濾,室溫晾干,得到一次濾餅201g,經(jīng)GC確定為58%的2,6-二氯吡啶、24%2,5-二氯吡啶和12%的2,3-二氯吡啶和少量雜質(zhì)的混合物,可用于2,3,5,6-四氯吡啶的合成,得到2720g一次濾液為2-氯吡啶和2,4-二氯吡啶和石油醚的混合物;(4)濾液二級冷卻結(jié)晶:將2720g一次濾液繼續(xù)降溫至-30℃,低溫抽濾,得到二次濾餅113g,經(jīng)GC與標(biāo)樣對比,確定二次濾餅為2,4-二氯吡啶,外標(biāo)含量97.2%,得二次濾液2587g;(5)濃縮:將二次濾液在60℃進(jìn)行常壓濃縮,濃縮得到石油醚2379g循環(huán)進(jìn)行一級冷卻結(jié)晶、二級冷卻結(jié)晶和濃縮步驟,濃縮得到的重組分178g,經(jīng)GC與標(biāo)樣對比,確定重組分為2-氯吡啶,外標(biāo)含量98.3%。編輯網(wǎng)站:http://f670.cn 999化工商城
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 25g 危險性類別 [危險性類別] 非危化品