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 3,5-二氯苯甲酰氯

中文名稱(chēng)     3,5-二氯苯甲酰氯

中文同名     5-二氯芐酰氯;

英文名稱(chēng)     3,5-Dichlorobenzoyl chloride

化學(xué)式        C7H3Cl3O

分子量        209.46

CAS編號(hào)    2905-62-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥95%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：        17.07000

LOGP：      3.37240

熔點(diǎn) 28 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 135-137 °C25 mm Hg(lit.) 

密度 135 

蒸氣壓 0.1 mm Hg ( 32 °C) 

折射率 n20/D 1.582(lit.) 

閃點(diǎn) >230 °FChemicalBook

化學(xué)特性

3,5-二氯苯甲酰氯為低熔點(diǎn)固體或無(wú)色至黃色液體，對(duì)濕敏感。遇水分解，溶于苯和甲苯。pH <7。熔點(diǎn) 23-28℃。沸點(diǎn) 135-137℃/25mmHg。密度 ρ(20)1.478g/mL。折光率 n20/D1.582。閃點(diǎn) >235.4℉/>113℃，有害，具腐蝕性。

產(chǎn)品用途

1.3,5-二氯苯甲酰氯用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體

2.3,5-二氯苯甲酰氯是合成農(nóng)藥除草劑—戊炔草胺的重要中間體，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、感光材料等領(lǐng)域。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

以鄰氨基苯甲酸為原料通過(guò)氯代、重氮化、酰氯化制備出了3,5-二氯苯甲酰氯,總收率達(dá)到了86%。

一種以苯甲酰氯制備3,5?二氯苯甲酰氯的方法與流程

3,5-二氯苯甲酰氯(CAS：2905-62-6)是重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料中間體，外觀無(wú)色液體或結(jié)晶狀固體，遇水極易水解而生成白色粉末。分子量209.45，熔點(diǎn)：26℃，沸點(diǎn)：249.1℃(760mmHg)，135～137℃(25mmHg，3000～4000pa)，閃點(diǎn)102.1℃，密度1.498g/cm3，易溶于二氯亞砜。

傳統(tǒng)的制備3,5-二氯苯甲酰氯中，專(zhuān)利GE968484以次氯酸鹽部分氧化3,5-二氯乙苯，生成3,5-二氯苯甲酸，再經(jīng)酰氯化后生成3,5-二氯苯甲酰氯。反應(yīng)式如下：

文獻(xiàn)中將66份的3，5-二氯乙苯懸浮于1000份的次氯酸鈉、30份的氫氧化鈉中，在75～80℃的溫度下反應(yīng)，直到次氯酸鈉消耗完，將所得的混合物進(jìn)行酸化可得3,5-二氯苯甲酸，再經(jīng)酰氯化反應(yīng)就可得到3,5-二氯苯甲酰氯，總收率為85％。該種方法操作時(shí)間較長(zhǎng)，無(wú)機(jī)酸和堿的用量多，對(duì)副產(chǎn)物的處理成本較高，產(chǎn)生大量廢水對(duì)環(huán)境也會(huì)產(chǎn)生較大的污染。

專(zhuān)利US3869510中提到以間苯二甲酰氯為原料，于227～230℃通氯氣(催化劑MoCl比例為0.5％)反應(yīng)6h后，可制得75％比例的5-間苯二甲酰氯。

再將5-氯間苯二甲酰氯在鈀系列催化劑下，反應(yīng)溫度250～260℃下還原制得3,5-二氯苯甲酰氯。

此方法制備3,5-二氯苯甲酰氯的原材料間苯二甲酰氯與催化劑價(jià)格昂貴，且在反應(yīng)為200～300℃之間的高溫反應(yīng)，不節(jié)能環(huán)保且危險(xiǎn)性較高。

專(zhuān)利US2721133將鄰氨基苯甲酸溶于鹽酸中，通氯氣進(jìn)行氯取代反應(yīng)，然后再通過(guò)重氮化反應(yīng)即可得3,5-二氯苯甲酸；3,5-二氯苯甲酸與二氯亞楓反應(yīng)可得3,5-二氯苯甲酰氯。反應(yīng)式如下:

此方法制備3,5-二氯苯甲酰氯產(chǎn)生大量高氨氮與COD的廢水，且存在危險(xiǎn)的重氮化操作；

因此，研究一種更合適的制備3,5-二氯苯甲酰氯的制備方法具有重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種以廉價(jià)易得苯甲酰氯為原料，在不存在溶劑的情況下采用適宜的溫度制備3,5-二氯苯甲酰氯的方法。該方法中產(chǎn)物的提純變得簡(jiǎn)單，而且節(jié)能環(huán)保。

本發(fā)明的發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種以苯甲酰氯制備3,5-二氯苯甲酰氯的方法，包括以下步驟：

a.將氯磺酸按一定比例滴入苯甲酰氯中，滴加溫度控制在50～100℃，1.0～5.0h滴加完成后維持溫度在60～110℃攪拌2.0～10.0h反應(yīng)完成，得到含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液；所述苯甲酰氯與氯磺酸的摩爾比為1:(2.1～2.8)；

b.將a步驟得到的含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液攪拌降溫并加入酰胺類(lèi)催化劑，當(dāng)溫度降到40～80℃后滴加氯化亞砜，所述3,5-二磺酸基苯甲酰氯與氯化亞砜的摩爾比為1:(2.1～2.5)，3.0～10.0h滴加完成后，維持反應(yīng)液溫度在40～100℃攪拌1.0～2.0h反應(yīng)完成，得到含3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液；所述酰胺類(lèi)催化劑選自苯甲酰胺、苯乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和丙烯酰胺中的一種或幾種；

c.將b步驟得到的含3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液加入金屬鹽催化劑并加熱升溫，當(dāng)溫度升到60～120℃后通入氯氣，恒溫?cái)嚢?.0～20.0h之后通氯完成，得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品，精餾得3,5-二氯苯甲酰氯。

優(yōu)選方案，步驟a中所述的苯甲酰氯與氯磺酸的摩爾比為1:(2.2～2.4)。

優(yōu)選方案，步驟a中所述氯磺酸的滴加速度為0.05～1.5ml/min。

優(yōu)選方案，步驟b中所述的3,5-二磺酸基苯甲酰氯與氯化亞砜的摩爾比為1:2。

優(yōu)選方案，步驟b中所述氯化亞砜的滴加速度0.25～2ml/min。

優(yōu)選方案，步驟b所述酰胺類(lèi)催化劑的加入比例是所述含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量的0.1～2.0％。

優(yōu)選方案，步驟c中所述的氯氣的流速為0.2～0.8L/h。

優(yōu)選方案，步驟c中加入金屬鹽催化劑，反應(yīng)溫度控制在80～115℃的溫度范圍內(nèi)。

優(yōu)選方案，步驟c所述金屬鹽催化劑的加入比例是所述含3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量的0.5～2.5％.

優(yōu)選方案，所述金屬鹽催化劑選自硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸氫鈉和硫酸氫鉀中的一種或幾種。

進(jìn)一步優(yōu)選方案，上述合成方法中，步驟c的反應(yīng)氯氣流量?jī)?yōu)選控制在0.3～0.6L/h。

反應(yīng)原理：

第一步：磺化

第二步：氯化

第三步：脫硫

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、本發(fā)明的方法是幾種以簡(jiǎn)單易得的原料制備3,5-二氯苯甲酰氯的過(guò)程，其中苯甲酰氯工業(yè)上主要是基礎(chǔ)原料甲苯法制備，原料甲苯與氯氣在光照情況下反應(yīng)，側(cè)鏈氯化生成α-三氯甲苯，α-三氯甲苯在酸性介質(zhì)中進(jìn)行水解生成或苯甲酸和α-三氯甲苯反應(yīng)制備。

2、此過(guò)程無(wú)廢水產(chǎn)生，副產(chǎn)都得到有效利用。

3、本專(zhuān)利采用常用試劑氯磺酸與氯化亞砜替代有毒有害的原材料。

4、在反應(yīng)過(guò)程中不需要溶劑的存在，使產(chǎn)品的提純步驟變得簡(jiǎn)便，可以極大降低成本。

5、本發(fā)明中在第三步中加入金屬鹽催化劑后使得反應(yīng)溫度將其他專(zhuān)利大大降低，所有反應(yīng)都在50～150℃之間進(jìn)行，所需能耗較低，符合節(jié)能環(huán)保的要求。

6、從實(shí)例1可見(jiàn)，當(dāng)加入催化劑時(shí)得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品內(nèi)標(biāo)含量達(dá)95.4％，精餾出的產(chǎn)品純度達(dá)99.5％以上，收率97.0％，產(chǎn)品含量與收率得到極大提高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

將140.6g苯甲酰氯加入250ml干燥的四口燒瓶，在80℃攪拌條件下滴加291.3g氯磺酸，氯磺酸在2.5h內(nèi)滴加完畢。滴加完成后恒溫?cái)嚢?h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二磺酸基苯甲酰氯粗品302.4g，中間體A內(nèi)標(biāo)含量達(dá)96.0％；當(dāng)溫度降到65℃后加入含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量1.3％的苯甲酰胺并開(kāi)始滴加264.5g氯化亞砜，滴加完成后恒溫?cái)嚢?.0h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯粗品320.1g，中間體B內(nèi)標(biāo)含量達(dá)95.3％；當(dāng)溫度升到70～120℃后加入含3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量1.8％的硫酸鈉并開(kāi)始通入氯氣，氯氣的流速為0.2～0.8L/h，恒溫?cái)嚢?0h之后完成通氯，得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品內(nèi)標(biāo)含量達(dá)95.4％，精餾出的產(chǎn)品純度達(dá)99.5％以上，收率97.0％。

實(shí)施例2

將140.6g苯甲酰氯加入250ml干燥的四口燒瓶，在80℃攪拌條件下滴加291.3g氯磺酸，氯磺酸在2.5h內(nèi)滴加完畢。滴加完成后恒溫?cái)嚢?h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二磺酸基苯甲酰氯粗品301.6g，中間體A內(nèi)標(biāo)含量達(dá)96.3％；當(dāng)溫度降到65℃后加入含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量1.3％的苯乙酰胺并開(kāi)始滴加264.5g氯化亞砜，滴加完成后恒溫?cái)嚢?.0h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯粗品309.3g，中間體B內(nèi)標(biāo)含量95.6％；當(dāng)溫度升到70～120℃后加入含3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量1.8％的硫酸氫鈉并開(kāi)始通入氯氣，氯氣的流速為0.2～0.8L/h，恒溫?cái)嚢?0h之后完成通氯，得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品內(nèi)標(biāo)含量達(dá)94.7％，精餾出的產(chǎn)品純度達(dá)99.1％以上，收率96.2％。

實(shí)施例3

將140.6g苯甲酰氯加入250ml干燥的四口燒瓶，在80℃攪拌條件下滴加291.3g氯磺酸，氯磺酸在2.5h內(nèi)滴加完畢。滴加完成后恒溫?cái)嚢?h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二磺酸基苯甲酰氯粗品302.3g，中間體A內(nèi)標(biāo)含量達(dá)96.1％；當(dāng)溫度降到65℃后不加催化劑開(kāi)始滴加264.5g氯化亞砜，滴加完成后恒溫?cái)嚢?.0h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯粗品318.6g，中間體B內(nèi)標(biāo)含量25.6％；當(dāng)溫度升到120℃后并開(kāi)始通入氯氣，氯氣的流速為0.2～0.8L/h，恒溫攪拌20h之后完成通氯，得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品內(nèi)標(biāo)含量3.5％。

實(shí)施例4

將140.6g苯甲酰氯加入250ml干燥的四口燒瓶，在45℃攪拌條件下滴加291.3g氯磺酸，氯磺酸在2.5h內(nèi)滴加完畢。滴加完成后恒溫?cái)嚢?0.0h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二磺酸基苯甲酰氯粗品300.4g，中間體A內(nèi)標(biāo)含量88.0％；當(dāng)溫度降到65℃后加入含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量的1.3％苯甲酰胺并開(kāi)始滴加264.5g氯化亞砜，滴加完成后恒溫?cái)嚢?.0h之后反應(yīng)完成，得到3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯粗品282.3g，中間體B內(nèi)標(biāo)含量91.3％；當(dāng)溫度升到100℃后加入含3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量1.8％的硫酸鈉并開(kāi)始通入氯氣，氯氣的流速為0.2～0.8L/h，恒溫?cái)嚢?0h之后完成通氯，得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品內(nèi)標(biāo)含量達(dá)85.4％，精餾出的產(chǎn)品純度98.5％，收率91.2％。

實(shí)施例5

步驟同實(shí)施例1，當(dāng)溫度降到65℃后加入含3,5-二磺酸基苯甲酰氯的反應(yīng)液質(zhì)量0.3％的苯甲酰胺催化劑并開(kāi)始滴加264.5g氯化亞砜于中間體A中，滴加完成后恒溫?cái)嚢?.0h之后反應(yīng)完成，得到中間體B內(nèi)標(biāo)含量92.3％。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體
[重量]	25ml