三氟甲烷磺酸銀
中文名稱(chēng):三氟甲烷磺酸銀英文名稱(chēng):silver,trifluoromethanesulfonate別名:三氟甲基磺酸銀;三氟甲烷磺酸銀(Ⅰ);三氟甲磺酸銀;三氟甲磺酸銀分子式: CAgF3O3S分子量: 256.92CAS號(hào): 2923-28-6
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量: ≥97%灼燒殘?jiān)?nbsp; % ≤0.05
化學(xué)特性三氟甲烷磺酸銀是一種化學(xué)金屬物質(zhì),為淡米色結(jié)晶粉末,密度1.876g/cm3沸點(diǎn)162ºC at 760mmHg熔點(diǎn)286 °C(lit.)蒸汽壓1.14mmHg at 25°C,無(wú)氣味,對(duì)空氣和光敏感。溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑。產(chǎn)品用途三氟甲烷磺酸銀用作有機(jī)合成,烴基甲烷磺酸鹽的制備;芳香族化合物的烷基化;鹵化物鋇三氟取代和普基鹵化物的糖基化反應(yīng);硫醇保護(hù)基的去保護(hù)劑等?;瘜W(xué)合成,烴基甲烷磺酸鹽的制備、芳香族化合物的烷基化、鹵化物被三氟取代和葡基鹵化物的糖基化反應(yīng)、硫醇保護(hù)基的去保護(hù)劑等;生命科學(xué)。以三氟甲磺酸進(jìn)行鹵代反應(yīng)的試劑;鹵代糖基的糖基化反應(yīng)試劑;以硫醇為保護(hù)基的去保護(hù)試劑;以次磷酸鹽和硫代磷酸鹽產(chǎn)生烯烴的反應(yīng);在溫和反應(yīng)條件下利用鹵代烴與醇進(jìn)行醚化反應(yīng)的試劑;用于從銠的氯化復(fù)合物生成銠離子催化劑;應(yīng)用于氫化亞磷酸的乙炔化;通過(guò)醛的氫化硅烷化制備甲硅烷基醚的催化劑。用于金催化的多取代吡咯合成吡咯雜環(huán)是一類(lèi)重要的骨架結(jié)構(gòu),在有機(jī)合成化學(xué),藥物化學(xué),材料化學(xué)中有廣泛的應(yīng)用,比如維生素B12、阿托伐他汀鈣、多聚吡咯復(fù)合材料等。1,2,5-三取代1,4,5,6-四氫-環(huán)戊烷并[b]吡咯是重要的吡咯雜環(huán)化合物,目前針對(duì)該類(lèi)化合物的合成策略是先制備1、4-二酮羰基中間體,再將該中間體與醋酸銨經(jīng)過(guò)帕爾-克諾爾吡咯合成(Paal-Knorr吡咯合成)反應(yīng)得到,步驟繁瑣(Thompson,B.B.;Montgomery,J.Organic Letters 2011,13,3289)。CN201510253806.6創(chuàng)造性地運(yùn)用鄰二羥基炔烴與有機(jī)伯胺或醋酸銨在三苯基磷氯化金和三氟甲烷磺酸銀的催化作用下一鍋法合成1,2,5-三取代1,4,5,6-四氫-環(huán)戊烷并[b]吡咯類(lèi)化合物。克服了已有制備方法的缺點(diǎn),原料易得,反應(yīng)條件溫和。因此本發(fā)明有良好的實(shí)用價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效率,對(duì)同類(lèi)產(chǎn)品及下游產(chǎn)品的工藝開(kāi)發(fā)具有很好的借鑒意義。技術(shù)方案為:一種1,2,5-三取代1,4,5,6-四氫環(huán)戊烷并[b]吡咯類(lèi)化合物的合成方法。其技術(shù)特征為:鄰二羥基炔烴類(lèi)化合物、三苯基磷氯化金和三氟甲烷磺酸銀依次加入有機(jī)溶劑中,加熱條件反應(yīng)1小時(shí)候后再加入胺繼續(xù)反應(yīng),得到1,2,5-三取代1,4,5,6-四氫-環(huán)戊烷并[b]吡咯類(lèi)化合物,反應(yīng)式如下:
用于合成雙α-氰基亞胺取代異色滿(mǎn)類(lèi)化合物異色滿(mǎn)是一類(lèi)頗受人們關(guān)注的雜環(huán)化合物,作為一些抗生素的基本環(huán)系組成廣泛 存在于自然界中。其中,芳環(huán)和二氫吡喃環(huán)中同時(shí)被取代的異色滿(mǎn)類(lèi)化合物其應(yīng)用廣泛,此 類(lèi)化合物具有抗炎、鎮(zhèn)痛、降血壓和抗腫瘤藥性的作用,引起了人們的濃厚興趣。α-氰基亞胺類(lèi)化合物,是一類(lèi)非常有用的有機(jī)合成中間體,可用于快速構(gòu)建結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜多變的其他有機(jī)化合物。CN201710190354.0提供一種制備上述的雙α-氰基亞胺取代異色滿(mǎn)類(lèi)化合物,其特征在于該方法具有如下步驟:在惰性氣氛下,將異色滿(mǎn)、叔丁基異腈、三氟甲烷磺酸銀、二氯二氰基苯醌(DDQ)按1.0:(3.0~5.0):(0.1~0.2):(1.0~3.0)的摩爾比加入到氯代苯溶劑中,于80~90℃下攪拌反應(yīng)至反應(yīng)原料消失;反應(yīng)結(jié)束后,乙酸乙酯萃取產(chǎn)物,水和飽和食鹽水分別洗滌,有機(jī)相經(jīng)干燥后去除溶劑后得粗產(chǎn)物;該粗產(chǎn)物經(jīng)分離提純,即得到雙α-氰基亞胺取代異色滿(mǎn)類(lèi)化合物;所述的異色滿(mǎn)的結(jié)構(gòu)式為:
生產(chǎn)方法1.應(yīng)在避光下反應(yīng)。在500ml瓶中盛300ml水,慢慢加入60g(0.4mol)三氟甲烷磺酸,瓶中裝有涂了聚四氟乙烯的磁攪拌子。將瓶置于冰浴中冷卻。分次加入48.5g(0.21mol)粉狀的氧化銀。移開(kāi)冷浴,在暗處繼續(xù)攪拌25min,從多孔玻璃砂芯漏斗濾出懸浮物。濾渣用100ml蒸餾水洗滌,減壓蒸去水,殘?jiān)苡?50ml丙酮中。丙酮溶液經(jīng)過(guò)多孔玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。蒸去溶劑,產(chǎn)物磨成細(xì)粉狀,在100℃,3.32Pa干燥6h,得87.9g(98%)三氟甲烷磺酸銀。產(chǎn)物應(yīng)儲(chǔ)放在干燥器中,避免光照。三氟甲烷磺酸銀也可以從三氟甲烷磺酸鋇與碳酸銀反應(yīng)制成。2.將瓶置于冰浴中冷卻。分次加入48.5g(0.21mol)粉狀的氧化銀。移開(kāi)冷浴,在暗處繼續(xù)攪拌25min,從多孔玻璃砂芯漏斗濾出懸浮物。濾渣用100ml蒸餾水洗滌,減壓蒸去水,殘?jiān)苡?50ml丙酮中。丙酮溶液經(jīng)過(guò)多孔玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。蒸去溶劑,產(chǎn)物磨成細(xì)粉狀,在100℃,3.32Pa干燥6h,得87.9g(98%)三氟甲烷磺酸銀。產(chǎn)物應(yīng)儲(chǔ)放在干燥器中,避免光照。三氟甲烷磺酸銀也可以從三氟甲烷磺酸鋇與碳酸銀反應(yīng)制成。
產(chǎn)品信息 [重量] 5g [顏色] 白色 危險(xiǎn)性類(lèi)別 [危險(xiǎn)性類(lèi)別] 非?;?/td>