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苯硒酚
中文名稱:苯硒酚中文別名:苯基-1,3,4-惡二唑-2-硫醇;5-苯基-1,3,4-惡二唑-2-硫醇;苯硒醇;英文名稱:Phenylselenol分子式: C6H6Se
分子量: 157CAS號:645-96-5
質檢信息質檢項目 指標值含量,% ≥97.0%PSA: 0.00000LOGP: 0.59290
化學特性苯硒酚又稱苯硒醇是一種有機化合物,為透明黃色液體,密度:1.479 g/mL at 25 °C(lit.)沸點:71-72 °C18 mm Hg(lit.)閃點:158 °F折射率:n20/D 1.616(lit.)有惡臭,對空氣敏感,可燃,有毒,對器官有危害。對水體有高度危害。
產(chǎn)品用途苯硒酚用作合成反應與羰基加成得硒代縮酮(醛),也用于合成烯丙基醇,二或三取代環(huán)氧乙烷和丁酮衍生物等。
生產(chǎn)方法1.用干燥的氫氣置換反應系統(tǒng)的空氣,使溴苯和鎂在絕對乙醚中反應制成苯基溴化鎂,然后在攪拌回流下加入干燥硒粉。將混合物傾入碎冰中,加濃鹽酸反應。反應物分層后取有機相蒸除乙醚,殘余物減壓蒸餾收集57-59℃(1.07kPa)餾分,得苯硒酚。2. 注意!在光線暗淡的通風廚中和戴上橡皮手套小心操作,以防中毒。最好關上廚窗并間歇工作。 在500毫升三頸燒瓶上安裝攪拌器、滴液漏斗、一根伸至攪拌器葉片處的氣體導入管和一支高效回流冷凝器。冷凝器頂端依次連接一內(nèi)盛深2厘米水層的吸收瓶(并充作氣泡計數(shù)器)和一個內(nèi)盛告容量的50%氫氧化鉀溶液洗氣瓶。往燒瓶內(nèi)通干燥氫氣,以掃除系統(tǒng)中的空氣,按通常法,·由78.5克(0.5摩爾)嗅苯與1克(0.5摩爾)鎂在500毫升干燥乙醚中制備苯基澳化鎂。然后以加料瓶替換下滴液漏斗,在緩緩回流和快速攪拌下,于30分鐘內(nèi)從加料瓶中分批加入33克(0.48摩爾)干燥的黑色硒粉,其加入速度應控制在停止加熱時,其溶液也能維持緩緩的回流狀態(tài)。繼續(xù)攪拌30分鐘,將混合物倒入右600克碎冰中,在攪拌下加75毫升濃鹽酸〔d1.18)。冷卻,溶液經(jīng)墊有玻璃毛的漏斗轉移進2升分液漏斗巾。分離出有機層,水層用250毫升乙醚苯取一次,合并有機層,加入30克無水氧化鈣干燥。在蒸氣浴土蒸出乙醚,將殘余物減壓蒸餾,收集5了一59℃/8mm或84一86℃/25mm餾分,將其封存于玻璃瓶中待用。3. 在0℃和氮氣存在下,將9.36克(30毫摩爾)二苯聯(lián)硒懸浮于60毫升絕對乙醇中,于}J}分鐘內(nèi)分批加入2.6克(69摩爾)氫化硼鈉固休,然后將混合物溫熱至室溫,攪拌30分鐘以形成清亮的溶液。加200毫升5%鹽酸碎滅反應,用3 x 75毫升1:1的乙醚/戊烷萃取,有機層用無水硫酸鈉干燥。過濾,蒸出溶劑后減壓蒸餾,收集60一63℃/30mm餾分,得8.15克(86%)無色的惡臭油掖。在一10℃和氮氣存在下,以固態(tài)形式可長期貯存, 在氮氣存在下由二苯聯(lián)硒出發(fā),經(jīng)苯基三甲基硅硒,最后與甲醇反應,也能得較高產(chǎn)率的硒。
產(chǎn)品信息 [重量] 1g [顏色] 無色至淡黃色液體 危險性類別 [危險性類別] 非危險化學品